杜仲鹽炙的化學(xué)成分和質(zhì)量研究.pdf

1、目的：杜仲（EucommiaulmoidesOliv.）以皮入藥，因其中含有大量杜仲膠，屬硬質(zhì)橡膠，煎煮時(shí)影響有效成分的溶出，故臨床上多炮制至“斷絲”后應(yīng)用，以提高有效成分的溶出率。盡管現(xiàn)行版《中國藥典》規(guī)定了其炮制方法，但缺乏量化工藝參數(shù)和客觀質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。因此，本論文從炮制（鹽炙法）工藝對(duì)杜仲化學(xué)成分的影響入手，結(jié)合杜仲炮制前后化學(xué)成分的變化分析和分離，確定因炮制工藝引起質(zhì)變和量變的杜仲化學(xué)成分。依據(jù)炮制工藝對(duì)有效成分的影響，篩選優(yōu)

2、化炮制工藝參數(shù)，制定杜仲鹽炙的合理炮制工藝，建立炮制品的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，為臨床用藥的有效性和安全性提供保障。
　　 材料與方法：
　　 材料：杜仲科植物杜仲EucommiaulmoidesOliv.的干燥樹皮，購自草藥店。
　　 方法：
　　 1.采用UV光譜法、TLC法、HPLC法，分析杜仲生品和炮制品化學(xué)成分的差異，研究炮制工藝對(duì)杜仲化學(xué)成分的影響。
　　 2.采用硅膠、凝膠、高效液相等色譜技術(shù)

3、，分離杜仲高溫炮制后變化顯著的化學(xué)成分。利用理化性質(zhì)和核磁共振氫譜、核磁共振碳譜、質(zhì)譜數(shù)據(jù)鑒定分離得到的化合物結(jié)構(gòu)。
　　 3.采用TLC法和HPLC指紋圖譜法鑒定杜仲中受炮制工藝顯著影響的化學(xué)成分。
　　 4.依據(jù)“斷絲”且不損失有效成分的原則，優(yōu)化杜仲的炮制工藝參數(shù)，制定杜仲的炮制工藝，建立炮制品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　 結(jié)果：
　　 1.炮制工藝對(duì)杜仲化學(xué)成分的影響結(jié)果表明，當(dāng)溫度達(dá)到140℃以上，杜仲即可

4、“斷絲”，而且當(dāng)溫度超過140℃時(shí)，生品和炮制品的化學(xué)成分差異顯著。
　　 2.共計(jì)分離得到16個(gè)化合物，其中從生杜仲中分離得到11個(gè)化合物，梔二醇為首次從杜仲中分離得到。從鹽杜仲中分離得到5個(gè)化合物。
　　 3.高溫炮制后杜仲的多數(shù)成分含量明顯降低。環(huán)烯醚萜類活性成分京尼平、梔二醇、杜仲醇、京尼平苷酸顯著減少，木脂素類松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、中脂素二葡萄糖苷的含量也大量損失。高溫炮制后的增量成分松脂素、表

5、松脂素、中脂素是炮制后顯著減少的雙環(huán)氧木脂素苷類化合物的苷元。
　　 4.依據(jù)“斷絲”且不損失有效成分的原則，確定杜仲的鹽炙工藝為：取杜仲絲或塊，2％鹽水潤透，60℃烘干，再于140℃烘制60分鐘。根據(jù)此工藝，制訂了鹽杜仲的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。
　　 結(jié)論：
　　 1.本論文首次采用光譜.色譜聯(lián)用的方法，考察炮制工藝參數(shù)對(duì)杜仲化學(xué)成分的影響，從宏觀和微觀上明確了杜仲炮制前后化學(xué)成分的變化。
　　 2.首次確定杜

6、仲經(jīng)高溫炮制后變化顯著的多個(gè)化學(xué)成分。以多種活性成分為對(duì)照品，建立杜仲藥材的HPLC指紋圖譜。研究結(jié)果表明，炮制溫度對(duì)杜仲化學(xué)成分影響明顯，尤其是杜仲中的環(huán)烯醚萜類和木脂素類活性成分在高溫炮制后含量明顯減少，為杜仲的鹽炙工藝和鹽炙品的質(zhì)量控制研究提供科學(xué)依據(jù)。
　　 3.通過生品和炮制品的對(duì)比分析，本論文首次提出“斷絲且不損失有效成分”的杜仲鹽炙的炮制原則，并依據(jù)該原則確定杜仲的炮制工藝，制訂炮制品的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。