14669.熒光光度法測定鑭、釔、銪的研究

1、山東理工大學山東理工大學碩士學位論文熒光光度法測定鑭、釔、銪的研究熒光光度法測定鑭、釔、銪的研究Thestudyofdeterminationflanthanum、yttriumeeuropium研究生：李雪梅指導教師：柳玉英教授申請學位門類級別：工程碩士學科專業(yè)名稱：化學工程研究方向：工業(yè)分析論文完成日期：2012015年4月10日分類號：O657.32密級：單位代碼：10433學號：Z1312370山東理工大學碩士學位論文摘要I摘要

2、我國稀土（RareEarth）資源非常豐富，它們在化工、冶金、陶瓷、材料等不同領域應用都是十分廣泛。稀土一直就被人們譽為“工業(yè)維生素”，現(xiàn)如今已成為極其重要的國家戰(zhàn)略資源。因此，加強稀土元素測定的研究具有非常重要的意義。熒光光度法因其靈敏度高、選擇性好、檢出限低、操作方便等優(yōu)點在微量元素的測定中應用較為廣泛。本文主要研究了熒光光度法測定鑭(La）、釔(Y)、銪(Eu）的研究。全文分為如下部分：1.基于稀土鑭對雙氧水氧化二氯熒光素(DCF

3、)有催化作用建立了催化動力學熒光光度法測定痕量鑭的新方法。本文討論了反應介質的酸度、反應溫度、二氯熒光素用量、雙氧水用量對體系熒光強度的影響，并確定了最佳反應條件。實驗表明，鑭濃度在0.2~2.0μgmL時，熒光強度的改變量△F與La(Ⅲ)濃度存在良好的線性關系。線性回歸方程為ΔF=1.1794410.21833ρ，相關系數(shù)0.9944。方法的檢出限CL為0.015μgmL，加標回收率為94.1%到101.2%。此方法成功用于測定稀土樣

4、品中的痕量鑭。2.在酸性條件下，達旦黃在特定的激發(fā)波長下可以發(fā)射較強的熒光。高碘酸鉀可以氧化達旦黃產(chǎn)生強熒光物質使其熒光強度增強，釔(III)的加入可以引起體系熒光強度大大降低。在實驗條件下，體系的熒光強度變化量△F與釔(III)在一定濃度范圍內呈線性關系，據(jù)此建立了一種新的測定釔(III)的熒光光度法。本文討論了達旦黃的用量、氧化劑的用量、緩沖液用量、溫度、反應時間以及共存離子對體系熒光強度的影響，并對反應機理進行了初步探討。在最佳實

5、驗條件下，方法的線性范圍為3.93～80μgmL，線性回歸方程為△F=3.98ρ48.39，相關系數(shù)r=0.9926。同時發(fā)現(xiàn)在選定條件下，瑞利散射光強度的增強量△I與釔(III)的濃度也呈線性關系。當釔(III)的濃度為0.176～40μgmL時，線性回歸方程為△I=6.32ρ10.11，相關系數(shù)r=0.9948。將此兩方法成功用于測定釔鋁合金中的釔含量。3.在K2HPO4KH2PO4（pH5.8）緩沖溶液中，羅丹明B于特定的激發(fā)波長