21048.新型可聚合液晶化合物的設(shè)計(jì)與制備

1、ClassifiedIndex：羔Q蘭!!UDC：661SecrecyRatePublicizedUniversityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreeDesignandpreparationofnewpolymericliquidcrystalcompoundsCandidate：Supervisor：Associa

2、teSupervisor：AcademicDegreeApppliedfor：Speciality：Employer：DateoforalExamination：WangHaoProfZhaoXiongyanSEZhongXijunMasterofEngineeringMaterialsEngineeringCollegeofMaterialScienceandEngineeringJune22015摘要摘要丙烯酸酯類液晶是最近幾年出現(xiàn)

3、比較多的液晶化合物，由于其具有較好的液晶性能，對(duì)它的研究越來越多。現(xiàn)在液晶單體中間連接基團(tuán)大多數(shù)都是酯基，這使得要達(dá)到液晶相需要一定的外界條件。因此，本文設(shè)計(jì)并合成三種新型可聚合液晶化合物，其鏈接基團(tuán)為甲氧基，從而使它更容易達(dá)到液晶相，實(shí)驗(yàn)過程如下：首先本實(shí)驗(yàn)采用烯丙基保護(hù)酚羥基從而成功的合成了液晶中間體M1，確定了每步反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件：1)對(duì)烯丙氧基苯甲醇最佳合成條件：常壓下，leq對(duì)羥基苯甲醇，11eq烯丙基溴，12eq碳酸鉀，4eq

4、丙酮，回流溫度下反應(yīng)7h。2)對(duì)烯丙氧基氯化芐最佳合成條件：leq對(duì)烯丙氧基苯甲醇，12eq氯化亞砜，5eq二氯甲烷，在O。C下滴加入反應(yīng)液，然后回流4個(gè)小時(shí)。3)化合物M1最佳合成條件：氮?dú)獗Ｗo(hù)，leq對(duì)苯二酚，3eq對(duì)烯丙氧基芐氯，3eq碳酸鉀，60℃反應(yīng)12h。其次設(shè)計(jì)合成了一種新型液晶化合物I，其合成方法為：1)以對(duì)羥基苯甲醛為起始原料，與3氯丙醇反應(yīng)得4(3羥基丙氧基)苯甲醛，2)乙酰氯酯化保護(hù)醇羥基，3)硼氫化鉀還原苯甲醛為

5、苯甲醇，4)氯化亞砜?；郊状紴槁然S，5)與對(duì)苯二酚醚化生成雙酯類化合物，6)水解得到兩端為雙醇類化合物，7)與丙烯酰氯反應(yīng)得到最終液晶化合物I。所得到的液晶化合物通過差式量熱掃描對(duì)其性能進(jìn)行了檢測，通過紅外光譜及核磁檢測對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)中選用硼氫化鉀做為還原劑，使得反應(yīng)簡單，收率高，但要嚴(yán)格控制其用量，以免增多副反應(yīng)。最后設(shè)計(jì)合成了另一種新型液晶化合物II，其合成路線如下：1)以對(duì)苯二酚和對(duì)二苯甲醇為起始原料，先將對(duì)苯二酚與氯

6、化芐反應(yīng)反應(yīng)得到對(duì)芐氧基苯酚；2)對(duì)芐氧基苯酚與3氯丙醇反應(yīng)得到3一(4芐氧基苯氧基)丙烷1醇；3)通過脫芐基得到4(3羥基丙氧基)苯酚；4)對(duì)二苯甲醇進(jìn)行?；玫綄?duì)二氯化芐；5)對(duì)二氯化芐與4(3羥基丙氧基)苯酚通過醚化反應(yīng)得到3(4(4(3羥基丙氧基)甲基)苯氧基甲基)丙烷1醇；6)最后與丙烯酰氯反應(yīng)得到最終液晶化合物II，所得到的液晶化合物通過紅外、差式量熱掃描、核磁對(duì)其進(jìn)行了測試與表征。關(guān)鍵詞丙烯酸酯類液晶；醚化；酯化：酰化；聚