飛行時間質(zhì)譜在動物源食品中獸藥篩查與應用分析.pdf

1、超高效液相串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF)是一種將色譜的分離能力和質(zhì)譜的高分辨能力結(jié)合起來的新型分析儀器。近些年，Q-TOF因其能在寬質(zhì)量范圍內(nèi)實現(xiàn)高分辨，得到物質(zhì)的準確分子量;獲得未知物質(zhì)真實的同位素峰形分布，得到未知物質(zhì)的分子式;具有較高的靈敏度，得到母離子和子離子的精準分子量等突出特點被廣泛應用于食品安全分析、生物樣品分析、藥物分析、環(huán)境檢測和代謝組學等領域。本文的內(nèi)容主要包括以下四個方面:
　　1.簡要介紹了飛行時

2、間質(zhì)譜的原理，動物源食品中獸藥殘留的現(xiàn)狀及食品安全問題，并對多獸藥殘留的檢測方法以及超高效液相色譜串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜在食品安全領域的應用進行了綜述。
　　2.基于UPLC-Q-TOF技術(shù)建立了雞肉中71種抗菌藥物和3種抗病毒藥物的篩查方法，樣品中的目標物通過乙腈和5％三氯乙酸溶液提取，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，WatersUPLCTMBEHC18柱分離，在優(yōu)化的質(zhì)譜條件下進行檢測。在10μg/L～1.5×104μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良

3、好，r2≥0.98，回收率為10.09％～128.2％，雞肉中檢出限為0.5μg/kg～50μg/kg，批內(nèi)相對標準偏差為1.44％～25.7％，批間相對標準偏差為1.56％～34.5％。
　　3.基于UPLC-Q-TOF技術(shù)建立了牛肉中6種鎮(zhèn)靜劑的篩查方法，樣品通過乙腈兩次提取，旋蒸后通過氨基柱除脂凈化。在不同添加濃度下獲得了精確分子離子質(zhì)量，質(zhì)量偏差的絕對值低于7×10-6。6種鎮(zhèn)靜劑的檢出限為0.5μg/kg～1μg/kg，

4、在2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg三個添加濃度下測定了6種鎮(zhèn)靜劑的回收率，回收率為60％～90％，6種藥物在2ng/mL～50ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r2≥0.98。該方法適用于牛肉中6種鎮(zhèn)靜劑的檢測需要，該方法操作簡單，準確，雜質(zhì)干擾少。
　　4.簡要介紹了如何利用飛行時間質(zhì)譜篩查軟件和本實驗室所建的80種藥物的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫進行篩查，并使用所建立方法對市售的農(nóng)畜產(chǎn)品進行篩查，結(jié)果顯示市售農(nóng)畜產(chǎn)品存在添加抗菌藥物的現(xiàn)