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文檔簡介
1、<p><b> 目錄</b></p><p> 前言···························&
2、#183;··························2</p><p> 二、實驗部分·····
3、;····································
4、83;······3</p><p> 1、離子膜工藝優(yōu)點························
5、3;·······················3</p><p> 2、離子膜生產(chǎn)工藝········
6、;····································
7、83;·4</p><p> ?。?)生產(chǎn)任務······························
8、······················4</p><p> ?。?)物料特性·········
9、83;····································&
10、#183;·····4</p><p> ?。?)產(chǎn)品用途·························
11、3;··························4</p><p> (4)原料·····
12、83;····································&
13、#183;··············5</p><p> ?。?)生產(chǎn)原理················
14、3;····································5&
15、lt;/p><p> ?。?)工藝控制指標·······························
16、83;·················9</p><p> (7)不正?,F(xiàn)象及處理方法·············
17、···························10 </p><p> ?。?)安全生產(chǎn)····
18、····································
19、3;···········10</p><p> 3、工藝優(yōu)化····················&
20、#183;···················11</p><p> 三、結果分析···········
21、3;····································
22、183;·······13</p><p> 1、成品質(zhì)量檢測方法·······················&
23、#183;·····················13</p><p> 四、結論··········
24、····································
25、3;·······14</p><p> 參考文獻························
26、83;·················16</p><p> 致謝··············
27、3;··································17</p>
28、<p> 離子膜燒堿生產(chǎn)和產(chǎn)品檢測</p><p> [摘要] 介紹了國內(nèi)燒堿行業(yè)的發(fā)展情況,指出離子膜燒堿的優(yōu)點,并詳細介紹了離子膜燒堿的生產(chǎn)工藝,在實際操作中進行了工藝的優(yōu)化,如解決冷凝液倒流、排除不凝氣。同時用酸堿滴定對產(chǎn)品進行了含量分析。</p><p> [關鍵字] 離子膜燒堿 分析 工藝</p><p> Ionic membrane
29、caustic soda production and product testing</p><p> [Abstract] Introduced the domestic caustic soda, and points out that the development of industry of ionic membrane caustic soda, introduces the advantages
30、 of ionic membrane caustic soda production technology, and in the actual operations of the optimization of the process, such as solving the condensate gas back, exclude coagulation. Use acid-base titration product was co
31、ntent analysis. </p><p> [Key word] Ion film caustic soda, Analysis, Industrial art</p><p><b> 一、前言</b></p><p> 燒堿是一種重要的氯堿產(chǎn)品,在國民經(jīng)濟中占有重要地位,其中離子膜燒堿不僅質(zhì)量好,能耗低,“三廢”排放少,而且從
32、根本上解決了由石棉隔膜法制堿造成的石棉絨對水質(zhì)的污染和對操作人員健康的影響。</p><p> 近年來,我國燒堿產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速,2004年生產(chǎn)能力只有1190萬噸,2007年增加到2l81萬噸,2008年進一步增加到2472萬噸,同比增長l3.34%。其中離子膜法燒堿工藝因為具有能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量好,占地面積小,自動化程度高,清潔環(huán)保等優(yōu)勢發(fā)展較為迅速,新擴產(chǎn)的燒堿項目中以離子膜堿為主,2007-2008年擴能統(tǒng)計
33、顯示,新建離子膜燒堿產(chǎn)能占到同期燒堿擴能的92%[2]。</p><p> 目前世界上生產(chǎn)燒堿的方法有4種:隔膜法、水銀法、離子膜法、苛化法。隔膜法、水銀法和離子膜法都是通過電解鹽水生產(chǎn)燒堿;而苛化法則是以石灰和純堿為原料制取燒堿??粱壳皟H在少數(shù)地區(qū)采用,我國苛化法燒堿僅占總產(chǎn)量的1.7%左右。水銀法燒堿含鹽量低,產(chǎn)品濃度高,質(zhì)量好,但是該法對環(huán)境污染嚴重,其汞害對人體有很大危害,聯(lián)合國環(huán)境保護組織已要求逐
34、步取代該法。隔膜法在國內(nèi)外均廣泛采用,該法早期為石墨陽極電解槽,在組裝電槽中會產(chǎn)生大量鉛和瀝青煙霧,在操作中會生成石棉絨堿性污水和石棉絨粉塵,同時該法能耗非常大,因此,從20世紀70年代國內(nèi)外開始用金屬陽極電槽取代石墨陽極電解槽。目前發(fā)達國家已完全淘汰石墨陽極電解槽。我國的石墨陽極裝置每年尚有約20多萬噸的產(chǎn)量,國家已將其列入淘汰類工業(yè)生產(chǎn)能力。與石墨法相比,金屬陽極隔膜法在技術上有了很大的提高,但能耗依然較高,產(chǎn)品質(zhì)量較差,同時仍存在
35、一定的石棉絨污染問題[1]。</p><p> 20世紀80年代,我國離子膜燒堿裝置全部采用引進的技術;20世紀90年代,具有自主知識產(chǎn)權的國產(chǎn)化離子膜法電解槽已逐步推廣,但采用引進技術的裝置仍居多數(shù),本文介紹的離子膜燒堿蒸發(fā)工藝就是從國外引進的技術裝置。</p><p><b> 二、實驗部分</b></p><p><b>
36、 1、離子膜工藝優(yōu)點</b></p><p> (1)流程簡單,簡化設備,易于操作</p><p> 由于離子膜堿液僅含有極微量的鹽,所以,在其整個蒸發(fā)濃縮過程中,即使是生產(chǎn)99%的固堿,無須除鹽。這就是極大的簡化了流程設備,即隔膜堿蒸發(fā)必須有的除鹽的設備及工藝工程都被取消,而且,由于在蒸發(fā)過程中沒有鹽的析出,也就很難發(fā)生管道阻塞,系統(tǒng)打水問題,使操作輕易進行。</p
37、><p> (2)濃度高,蒸發(fā)水量少,蒸汽消耗低</p><p> 離子膜法堿液的濃度高,一般在30%~33%,比隔膜法堿液的10%~11%要高很大,因而大量的減少了濃縮所用的蒸汽。若以32%的堿液為例,假如產(chǎn)品濃度為50%,則每噸50%的成品堿需蒸出水量為1.1t,而隔膜堿則一般要蒸出6.5t的水量。由于蒸發(fā)水量減少,蒸汽消耗就大幅度下降。以雙效流程為例,一般僅耗汽0.73 ~0.78,
38、另外蒸汽的空間也相應的減少,使設備的投資也相應降低。</p><p><b> (3)污染程度低</b></p><p> 離子膜法生產(chǎn)裝置排出的廢液、廢氣均能做到回收利用,達標排放,對環(huán)境幾乎沒有污染。而隔膜燒堿產(chǎn)品質(zhì)量較差,存在一定的石棉絨污染問題。</p><p> (4)生產(chǎn)穩(wěn)定,安全性高</p><p>
39、 離子膜法生產(chǎn)彈性較大,電槽能適應電流負荷的較大幅度變化,迅速調(diào)節(jié)生產(chǎn)負荷;同時離子膜法開停車安全方便,操作維修簡單,勞動強度低[3]。</p><p><b> 2、離子膜生產(chǎn)工藝</b></p><p><b> (1)生產(chǎn)任務</b></p><p> 將30%電解液濃縮至50%,冷卻至45℃后作50%液堿出
40、售</p><p><b> (2)物料特性</b></p><p> 分子式 NaOH (100%) 50%NaOH</p><p> 分子量 39.997 平均分子量29</p><p><b> 物性:</b></p><p>
41、; 30%Na0H液堿 凝固點+4.65℃</p><p> 50%NaOH液堿 凝固點+11.35℃</p><p> 比重:1.529g/mL(水=1)</p><p> 常壓下,50%Na0H沸點≈142℃,在一定壓力下溶液沸點隨濃度升高而增加。50%NaOH溶液在45℃時粘度≈20CP,氫氧化鈉溶液粘度隨濃度升高而增加,隨溫度
42、升高而下降。氫氧化鈉溶液的比熱隨溶液濃度提高而下降,隨溶液溫度升高比熱有所下降。</p><p> NaOH與酸發(fā)生中和反應生成鹽和水</p><p> NaOH +HCl→NaCl+H2O</p><p> NaOH溶液與空氣中CO2反應生成Na2CO3</p><p> NaOH+CO2→Na2CO3 所以儲槽中堿液放置后溶液中N
43、a2CO3含最增加。</p><p> NaOH溶液有腐蝕性,隨濃度增加腐蝕性增大。</p><p><b> (3)產(chǎn)品用途</b></p><p> 固體和液體燒堿都是用途極廣的基本化工原料,主要用途:</p><p> ①輕紡工業(yè):造紙、合成洗滌劑、玻璃工業(yè)、印染等。</p><p>
44、; ②化學工業(yè):農(nóng)藥、染料、石油化學品劑。</p><p> ?、凼凸I(yè):油脂、石油鉆探等。</p><p> ?、芷渌耗静募庸ぁ⑨t(yī)藥等。</p><p><b> (4)原料</b></p><p> ?、僭蟻碓矗簛碜噪x子膜電解工序≈80℃。</p><p><b> ②原
45、料規(guī)格</b></p><p><b> 表1原料規(guī)格</b></p><p><b> (5)生產(chǎn)原理</b></p><p> ?、俑攀觯罕狙b置采用三臺降膜式蒸發(fā)器及逆流工藝流程,完成離子膜電解液由32%濃縮到50%的化工單元操作。</p><p><b> ?、谀J秸?/p>
46、發(fā)原理</b></p><p> 降膜蒸發(fā)器設計如同管束式降膜換熱器,所不同的是在降膜換熱管上部加了一個“造膜器”,它是一根短圓管,上面開了數(shù)個條形窄槽,此短管點焊在加熱管頭上,從蒸發(fā)器頂部進來的堿液從窄槽沿加熱管壁呈膜狀向下流動并與載熱體進行對流傳熱,料液中水分蒸發(fā)產(chǎn)生的二次蒸汽與濃縮了的堿液一起向下流動,在底部的蒸發(fā)器內(nèi)兩相得以分離,堿在底部由出料泵抽出,汽在上部經(jīng)捕沫后排出利用。</p&
47、gt;<p> 降膜管采用的是薄壁長管,堿液在內(nèi)又呈薄狀下流,使得傳熱系數(shù)十分高,一般為4.2-12.5MJ/㎡.h.℃(1004—2988kCal/㎡.℃.h),降膜式蒸發(fā)器目前是蒸發(fā)器中一種高效蒸發(fā)器。</p><p><b> ?、酃に嚵鞒毯喪?lt;/b></p><p> 詳見管道儀表流程圖(圖1)</p><p><
48、;b> 圖1管道儀表工藝圖</b></p><p> 從離子膜電解工序來的32%堿液經(jīng)過流量計量后由EV 1101頂部加入Ⅰ效蒸發(fā)器管內(nèi),EV-1101液位由LIC-1101控制。</p><p> 堿液進入EV-1101管束,管束操作條件是:壓力為0.01Mpa(A),溫度為75℃,在此條件下32%堿液濃縮到36.5%。</p><p>
49、 EV-1101的熱源是從Ⅱ效EV-1201來的,壓力為0.04Mpa(A)的二次汽。它在EV-1101管間加熱堿液之后冷凝,冷凝液通過蒸發(fā)器加熱室冷凝液排出管線進入冷凝水儲槽T-7101,冷凝液排出管線深入到冷凝水儲槽T-7101底部,以保證不破壞EV-1101的真空狀態(tài)。</p><p> EV-110l管束內(nèi)的堿和二次汽在EV-1101下部蒸發(fā)室內(nèi)分離,堿液蒸發(fā)所產(chǎn)生的二次汽由表面冷凝C-7101冷凝。沒
50、有冷凝的不凝汽由水環(huán)真空泵P-7102抽出,保證EV-1101需要的真空。由C-7101冷下冷凝水也進入T-7101。</p><p> 經(jīng)EV-1101濃縮的堿由Ⅰ效出料泵P-1101抽出,其中的6.67m³/h送至堿液預熱器HE-1521用128.1℃的生蒸汽冷凝水預熱至110.8℃,另一部分13.34m³/h送至堿液預熱器HE-1511,用117.2℃50%NaOH溶液預熱至110.8
51、℃。110℃的36.5%NaOH液經(jīng)測定流量后由Ⅱ效EV-1201頂部進入蒸發(fā)器管束,管束操作條件是:壓力0.04 Mpa(A)、溫度110.8℃,堿液從36.5%濃縮至42%。</p><p> EV-1201熱源是由Ⅲ效來的壓力為0.074 Mpa(G)、溫度61.4℃的二次汽。二次氣在EV-1201管間作熱源加熱管束堿液之后,冷凝液經(jīng)Ⅱ效阻氣排水罐T-1201后進入冷凝水儲罐T-7101,Ⅱ效阻氣排水罐T
52、-1201的氣體出口管插入到EV-1201二次氣出口管上,液體出口管插入到冷凝水儲罐T-7101底部,這樣既保證EV-1201的真空狀態(tài)不被破壞,也保證了冷凝水正常排出。</p><p> EV-1201管束內(nèi)堿液和二次汽在EV-1201下部蒸發(fā)室內(nèi)分離,二次汽經(jīng)除霧后供EV-1101做熱源,堿液進入Ⅲ效蒸發(fā)器繼續(xù)濃縮。</p><p> ?、蛐С隽媳肞-1201將Ⅱ效完成液抽出,以流量
53、分別為5.22m³/h和12.70m³/h的42%NaOH液送到堿液預熱器HE-1551和堿液預熱器HE- 1501。HE-1551為盤管換熱器,由171.4℃的生蒸汽冷凝水作為熱載體將堿液預熱到151.8℃。HE-1501為板式換熱器,由155℃的50%NaOH作為熱載體,將流量為12.7m³/h,42%的堿液加熱的147.4℃。而后147.4℃的燒堿溶液再經(jīng)過堿液預熱器HE-1541進行再次加熱,HE-
54、1541為列管換熱器,利用161.4℃的50%NaOH作為熱載體,將42%的堿液預熱到154.1℃。兩路堿液經(jīng)預熱匯合后溫度約達到153.5℃,經(jīng)流量指示儀FI-1302后由EV-1301頂部進入Ⅲ效蒸發(fā)器管束。</p><p> EV-1301液位由控制閥LIC-1301調(diào)節(jié)。</p><p> EV-1301管束間操作條件為:壓力0.063 Mpa(G)、溫度153.5℃,在此條件
55、下堿液由42%NaOH濃縮到50%。</p><p> EV-1301的熱源是界區(qū)外來的飽和生蒸汽,壓力0.8 Mpa(G),在管間加熱堿液之后,冷凝水至阻汽排水罐T-1301,在經(jīng)過堿液預熱器HE-l551,堿液預熱器HE-152l兩次回收熱量之后,溫度約72℃,利用余壓送回鍋爐房回收用。</p><p> EV-1301管束內(nèi)的堿液和二次汽在EV-1301下部蒸發(fā)室內(nèi)分離,二次汽去
56、EV-1301作熱源,堿液在HE-1541,HE-1501,HE-1511內(nèi)三次回收熱量后溫度達71℃,在利用成品堿冷卻器HE-1531用循環(huán)冷卻水將濃度為50%的燒堿溶液冷卻至45℃,而后將其送至蒸發(fā)界區(qū)外成品堿儲槽出售。</p><p> 在EV-1301內(nèi)的50%堿設有溫度在線監(jiān)測TIC-1301,EV -1301液面由LIC-1301來控制,成品堿出界區(qū)溫度由TIC-153l控制,成品堿流量由fCV -
57、1531調(diào)節(jié)。</p><p> TCV-1302用以調(diào)節(jié)生蒸汽汽量,保證EV-1301分離室內(nèi)堿液溫度。</p><p> 注:進入蒸發(fā)器的燒堿溶液必須連續(xù)不間斷輸送。</p><p> ?、苄枰o錄的重要數(shù)據(jù):</p><p> Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效 進堿流量:QE-1101、FI-1201、FI-1302</p><
58、p> Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效 出口二次氣的壓力:PI-1108、PI-1208、PI-1308</p><p> 生蒸汽壓力、溫度、流量:PI-1302、TI -1304、FIQ-1302</p><p> 成品堿流量:QE-135l</p><p> 成品堿濃度:NaOH/NaCl定期分析</p><p> ?、瘛ⅱ?、Ⅲ效 物料側(cè)物
59、料溫度:TI-1102、TI-1202、TI-1303</p><p><b> ?、萆a(chǎn)重要參數(shù)記錄</b></p><p><b> 表2生產(chǎn)重要參數(shù)</b></p><p><b> ?、蘧S護侍理</b></p><p> 蒸發(fā)工序主要介質(zhì)是高溫高濃燒堿,它是腐蝕性、
60、危害性極強的物質(zhì),會造成設備管道迅速老化,危及操作人員生命安全,所以裝置的維護管理十分重要[4]。</p><p> a)蒸發(fā)器反復開/停車會加速設備腐蝕。因為每一次新開車,降膜管內(nèi)壁防腐的氧化鎳都被沖刷掉一層。</p><p> b)32%Na0H液中NaClO3加速鎳的腐蝕,控制32%NaOH中NaClO3≤20ppm</p><p> c)及時發(fā)現(xiàn)鎳被腐
61、蝕情況,對50%NaOH液要每天分析一次,50%堿中Ni含量,控制在5ppm以下</p><p><b> (6)工藝控制指標</b></p><p> ?、俟に嚳刂茀?shù)表(表3)</p><p><b> ?、诋a(chǎn)品指標</b></p><p> NaOH 50%
62、(wt)</p><p> NaCL 50 ppm(wt)</p><p> NaClO3 32 ppm(wt)</p><p> Fe2O3 max 5 ppm(wt)</p><p> Ni ≤ 5ppm(wt)<
63、;/p><p> ?、巯钠谕狄?噸100%NaOH計</p><p> 生蒸汽 0.75Mpa飽和 515Kg</p><p> 冷卻水 △t =8℃ 50 m³</p><p> 動力電 380V 2.6KWH</p
64、><p> ?。?)不正常現(xiàn)象及處理方法</p><p> ?、佗笮С鰤A濃度不合格</p><p> 提高生蒸汽壓力或根據(jù)蒸汽壓力重新確定物料側(cè)設定值</p><p> ?、陔婖簼舛?lt;32%</p><p> 減少Q(mào)E-1101流量,與電解工序聯(lián)系</p><p> ?、跡V-1101生
65、產(chǎn)能力達不到</p><p> 檢查二次蒸汽壓力,增加C-7101冷卻水量,檢查T-7101液位</p><p> ?、蹺V-1301生產(chǎn)能力低</p><p> EV-1301殼程阻力增加,惰性氣排不暢,檢查生蒸汽壓力、流量</p><p> ⑤P-1201/P-1101運輸能力下降</p><p> EV-
66、1201、EV-1101液位低,泵可能產(chǎn)生汽蝕</p><p><b> (8)安全生產(chǎn)</b></p><p> ①燒堿遇水產(chǎn)生大量熱,所以滅火一定不能用水。</p><p> ②每個通道設通俗易懂的警示標志,指示操作人員進行自我保護。</p><p> ?、墼诰S修設備、管道、閥門、儀表時,一定要穿防護衣、戴安全
67、帽、戴防護手套、防護眼鏡。</p><p> ④放空有危險性介質(zhì)前,要確保放空閥是完全關閉,然后拆去盲法蘭,按好臨時管道或軟管,將危險介質(zhì)按至安全的地方。</p><p> 表3工藝控制參數(shù)表[5]</p><p><b> 3、工藝優(yōu)化</b></p><p> 在裝置運行初期,由于設計原因及操作不熟練,出現(xiàn)了
68、一系列問題,通過摸索論證,改進設計不足,隨著操作水平的提高,蒸發(fā)裝置運行逐漸穩(wěn)定,并且能夠及時準確處理突發(fā)情況。</p><p><b> (1)冷凝液倒流</b></p><p> 在蒸發(fā)開車初期提汽較慢, Ⅲ效出堿濃度達不到要求,回送至電解液貯。為使進入效蒸發(fā)器的堿液中NaOH質(zhì)量分數(shù)維持在32%左右.中壓蒸汽冷凝液也改送至堿液罐,同時根據(jù)分析調(diào)節(jié)加入電解液罐
69、的一級脫鹽水流量。但是由于混合不勻,分析滯后,使得堿液罐中堿液濃度偏差較大,導致系統(tǒng)真空波動很大,表面冷凝器中的冷凝液倒流至I效蒸發(fā)室.表現(xiàn)為Ⅰ效蒸發(fā)室液位迅速上升,而溫度下降很多。經(jīng)過分析、察看設備圖紙,發(fā)現(xiàn)原因是表面冷凝器至冷凝水儲槽(T-7101)的管線在位于冷凝水儲槽(T-7101)中部分的頂部開有3個小孔,且管線管徑偏小。當冷凝水儲槽壓力波動偏高,而I效壓力偏低時,表面冷凝器中的冷凝液自重不足以全部抵消Ⅰ效蒸發(fā)室與冷凝水儲槽(
70、T-7101)壓差,便部分倒流回蒸發(fā)室,解決辦法是增加1條由表面冷凝器殼程至冷凝水儲槽(T-7101)的管線,擴大冷凝液流道,使冷凝液流動通暢。同時將管線上的小孔堵上,避免冷凝水儲槽(T-7101)中的空氣倒吸入表面冷凝器,導致冷凝液不能順利流下。之后,即使出現(xiàn)壓力波動的情況,也沒有再發(fā)生冷凝液倒流現(xiàn)象。</p><p><b> (2)真空度</b></p><p&g
71、t; 真空度是蒸發(fā)過程重要的控制指標.提高系統(tǒng)真空度.可以降低二次蒸汽的飽和溫度.從而提高有效溫差,降低汽耗。</p><p> 影響真空度的因素包括:</p><p> ?、俸侠砜刂票砻胬淠骰厮疁囟?lt;/p><p> 蒸發(fā)系統(tǒng)所能達到的最大真空度是大氣壓與表面冷凝器循環(huán)回水的飽和蒸汽壓之差.由于水的飽和蒸汽壓隨著溫度升高而增大.提高真空度的途徑之一是降低表
72、面冷凝器循環(huán)回水的溫度.即降低其飽和蒸汽壓。在夏季,增大表面冷凝器循環(huán)水量,而在秋冬季氣溫較低時,可適當減小循環(huán)水量。但是循環(huán)回水溫度過低,會增加循環(huán)水消耗量,造成浪費。應注意的是,冷凝水儲槽(T-7101)為負壓 (-35 kPa)操作,因此調(diào)節(jié)循環(huán)水量時必須保證表面冷凝器冷凝液溫度不能過高,防止冷凝水泵(P7101)汽蝕。</p><p><b> ?、谂懦荒龤?lt;/b></p&g
73、t;<p> 表面冷凝器中的不凝氣通過水環(huán)式真空泵(P7102)連續(xù)抽出,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效不凝氣定期排出。原始設計中各效不凝氣均通過設在蒸發(fā)器頂部的管線直接排空,Ⅱ、Ⅲ效殼程為正壓,不凝氣聚集時可以順利排出。Ⅰ效殼程為負壓,打開不凝氣排放閥時,空氣會倒吸入Ⅰ效蒸發(fā)器殼程,導致Ⅱ效蒸發(fā)室壓力升高,進而破壞整個蒸發(fā)系統(tǒng)壓力平衡,增大汽耗,不凝氣長時間聚集會使成品堿濃度達不到生產(chǎn)要求。解決辦法是將Ⅰ效不凝氣排放管線連接至水環(huán)真空泵
74、(P7101)入口管線,通過真空泵抽出I效殼程不凝氣。</p><p><b> ③冷凝液回收 </b></p><p> 把冷凝水儲槽(T-7101)和中壓蒸汽的冷凝液回收至貯罐,可替代高純水作為機泵密封水,冬季時用作裝置伴熱,可有效節(jié)約用水,降低生產(chǎn)成本。</p><p><b> ?、艹ルs質(zhì)</b></p
75、><p> 由于運行中不能避免檢修、非計劃停車,每次停車后降膜管內(nèi)壁都會有一定程度的腐蝕,使成品堿中鎳含量超標,質(zhì)量等級下降。因此,在成品堿進入貯罐前增加2臺過濾器,一開一備。成品堿進入運行過濾器內(nèi)流經(jīng)2層濾袋,從底部排出。當蒸發(fā)負荷不斷下降且無法調(diào)節(jié)時.表明濾袋上附著雜質(zhì)較多,切換到備用過濾器,更換濾袋即可。</p><p><b> 三、結果分析</b></
76、p><p> 1、氫氧化鈉含量檢測</p><p><b> (1)方法原理</b></p><p> 試樣溶液中先加入氯化鋇溶液,則碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀(消除試樣中的雜質(zhì)),然后以酚酞為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。反應如下:</p><p> NaCO3+BaC12→BaCO3 +2NaC1</p
77、><p> NaOH+HCl→NaCl+H2O</p><p><b> (2)試劑和溶液</b></p><p> ①氯化鋇(GB652-78):100g/L溶液。</p><p> ?、诜犹?0g/L乙醇溶液,按GB/T603-2002配制。</p><p> ③鹽酸:C(HC1)=1.
78、038mol/L標準滴定溶液。</p><p> ?、軜悠罚弘x子膜50%燒堿成品(比重為1.529g/mL)。</p><p><b> (3)分析步驟</b></p><p><b> ①樣品的冷卻</b></p><p> 將取來的樣品放入水箱中冷水(或冰水)冷卻至20±2℃。&
79、lt;/p><p><b> ?、谠嚇尤芤旱闹苽?lt;/b></p><p> 用潔凈的移液管(校正)迅速移取5OmL試樣,置于已盛有約300 mL水的1000 mL容量瓶中,抽洗內(nèi)瓶壁附著的試樣,共抽洗3次,洗滌時不得超過移液管刻度處,然后加蒸餾水至接近刻度,冷卻至室溫后,再稀釋至刻度,搖勻備用[9]。</p><p><b> ③測定
80、</b></p><p> 用移液管準確吸取5O mL試樣溶液注入250mL具塞三角瓶中,加入10mL氯化鋇溶液,再加入2~3滴酚酞指示劑溶液,在磁力攪拌器攪拌下,用1mol/L鹽酸標準滴定溶液密閉滴定至溶液呈微紅色為終點。記下消耗鹽酸標準滴定溶液的體積V1。 </p><p><b> (4)計算公式</b></p><p>
81、 氫氧化納濃度按公式計算:</p><p> 式中:C一鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;</p><p> V1一滴定氫氧化納時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;</p><p> V一試樣的制備中移取試樣的體積,mL;</p><p> —氫氧化鈉的比重,g/mL</p><p> 0.04—與lmL
82、鹽酸標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸{的質(zhì)量,g/mol;</p><p><b> (5)實驗結果</b></p><p><b> 表4:氫氧化鈉濃度</b></p><p> (6)結論及數(shù)據(jù)討論</p><p> 實驗得到6個數(shù)據(jù)分別為:50.42、50.40、50.44、50.4
83、2、50.43、50.48,經(jīng)過討論分析決定去除一個最大值50.48,再去除一個最小值50.40,排序為50.42、50.42、50.43、50.44,取平均值故結果為50.43mL,產(chǎn)品合格。</p><p><b> 四、結論</b></p><p> 隨著科學技術的發(fā)展,燒堿行業(yè)的技術水平迅速提高,新技術、新工藝層出不窮。我國離子膜法燒堿產(chǎn)能和產(chǎn)量均為世界上
84、最大的國家,但還不是生產(chǎn)技術強國,不論是從國外引進的技術還是國產(chǎn)化的技術,與世界先進技術相比還有差距,因此必須加快燒堿產(chǎn)業(yè)結構戰(zhàn)略性調(diào)整,增強自主創(chuàng)新的能力,努力掌握核心技術和關鍵技術,以促進我國離子膜法燒堿穩(wěn)定、快速持續(xù)地發(fā)展,提升我國燒堿行業(yè)的整體水平,向世界燒堿生產(chǎn)技術強國發(fā)展邁進。</p><p><b> 七、參考文獻</b></p><p> [1]
85、 陳玉國.20萬t/a離子膜燒堿蒸發(fā)運行總結. 中國氯堿,2008,2:4</p><p> [2] 董雪英.離子膜燒堿的生產(chǎn)工藝及市場前景. 江蘇化工,2008,6:3</p><p> [3] 李玉芳,伍小明.我國離子膜法燒堿生產(chǎn)技術進展. 江蘇氯堿,2009,6:12</p><p> [4] 彭云峰.離子膜燒堿裝置的主要化學品危害及工業(yè)設計中的防
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