動(dòng)物性食品中獸藥殘留檢測(cè)方法研究及濟(jì)南市售動(dòng)物性食品中獸藥殘留市場(chǎng)調(diào)查.pdf

1、目的:
　　 食品安全關(guān)系到人體的健康、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及社會(huì)的穩(wěn)定，隨著獸藥在養(yǎng)殖業(yè)的應(yīng)用，其毒副作用隨之顯現(xiàn)出來，對(duì)食品安全構(gòu)成潛在威脅，因此對(duì)獸藥殘留進(jìn)行監(jiān)測(cè)，在保障食品安全、保護(hù)人群健康等方面具有重要意義。目前對(duì)濟(jì)南市區(qū)市售動(dòng)物性食品中涵蓋多種獸藥殘留的現(xiàn)狀調(diào)查鮮有報(bào)道，為了解濟(jì)南市區(qū)市售動(dòng)物性食品中獸藥殘留安全現(xiàn)狀，本研究擬建立一系列準(zhǔn)確、靈敏、高效、穩(wěn)定且能同時(shí)檢測(cè)同一類獸藥殘留的高效液相色譜法，同時(shí)制定科學(xué)、合理的隨機(jī)

2、采樣方法，對(duì)濟(jì)南市售動(dòng)物性食品中的四類10種獸藥[四環(huán)素類(Tetracyclines，TCs)包括土霉素(Oxytetracycline，OTC)、四環(huán)素(Tetracycline，TC)、金霉素(Chlortetracycline，CTC)，磺胺類(Sulfonamides，SAs)包括磺胺嘧啶(Sulfadizazine，SD)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethoxazole，SM2)、磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazol

3、e，SMZ)，喹諾酮類(Quinolones，QNs)包括氧氟沙星(Ofloxacin，OFL)、環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin, CIP)、恩諾沙星(Enrofloxacin，ENR)，鹽酸克倫特羅(ClenbuterolHydrochloride，CL)]殘留進(jìn)行調(diào)查，對(duì)超標(biāo)情況進(jìn)行分析，從而了解濟(jì)南市區(qū)市售動(dòng)物性食品中的獸藥殘留水平及現(xiàn)狀，繼而制定相應(yīng)監(jiān)管措施、為消費(fèi)者安全食用動(dòng)物性食品提供指導(dǎo)建議。
　　 方法:<

4、br>　　 1動(dòng)物性食品中四類獸藥殘留檢測(cè)方法學(xué)研究
　　 1.1四環(huán)素類獸藥殘留檢測(cè)方法
　　 1.1.1樣品處理
　　 切碎勻漿后的樣品用5％高氯酸溶液沉淀蛋白，加入EDTA-McIlvaine緩沖溶液消除金屬離子的干擾，經(jīng)離心、濃縮后，加乙腈-水(6∶4)溶解殘?jiān)?，采用高效液相色譜-紫外檢測(cè)法(HPLC-UV)檢測(cè)。
　　 1.1.2色譜條件
　　 色譜柱:Agilent C18柱（150

5、 mm×5 mm，4.6μm）;流動(dòng)相:乙腈+0.01 mol/L磷酸二氫鈉(pH=2.5);柱溫:25℃;檢測(cè)波長:273 nm;流速:1.2 ml/min;進(jìn)樣量:20μl;色譜柱清潔和平衡時(shí)間約為5 min。洗脫梯度程序:0～3 min，乙腈:0.01 mol/L磷酸二氫鈉=13∶87(V∶V);3～12min，乙腈:0.01 mol/L磷酸二氫鈉=25∶75（V∶V）。
　　 1.2磺胺類獸藥殘留檢測(cè)方法
　　

6、1.2.1樣品處理
　　 切碎勻漿后的樣品經(jīng)乙腈提取，提取液離心后上清液經(jīng)萃取去除雜質(zhì)，萃取液經(jīng)濃縮后，流動(dòng)相定容，采用高效液相色譜-紫外檢測(cè)法(HPLC-UV)檢測(cè)。
　　 1.2.2色譜條件
　　 色譜柱:SHIMADZU VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm，4.6μm);流動(dòng)相:乙腈:1％乙酸溶液=22∶78（V∶V）;流速:1.2 ml/min;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:20μl;檢測(cè)波長:26

7、8 nm。
　　 1.3喹諾酮類獸藥殘留檢測(cè)方法
　　 1.3.1樣品處理
　　 切碎勻漿后的樣品經(jīng)酸化后的乙腈，超聲提取，正己烷多次萃取除去雜質(zhì)，樣品濃縮后加乙腈-水(8∶2)溶解，采用高效液相色譜-紫外檢測(cè)法(HPLC-UV)檢測(cè)。
　　 1.3.2色譜條件
　　 色譜柱:SHIMADZUVP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm，4.6μm);流動(dòng)相:乙腈+0.01 mol/L磷酸二

8、氫鈉溶液(pH=4.0)，柱溫:25℃;檢測(cè)波長:279 nm;進(jìn)樣量:20μl;梯度洗脫程序?yàn)?0～2 min，乙腈:0.01 mol/L NaH2PO4=1∶99（V∶V），流速:1.0 ml/min;2～2.5 min，乙腈:0.01 mol/L NaH2PO4=13∶87（V∶V），流速:1.1 ml/min;2.5～16.5 min，乙腈:0.01 mol/L NaH2PO4=13∶87（V:V），流速:1.2ml/min。3

9、0％乙腈清潔和1％乙腈平衡色譜柱的時(shí)間約為10 min。
　　 1.4鹽酸克倫特羅獸藥殘留檢測(cè)方法
　　 1.4.1樣品處理
　　 切碎勻漿后的樣品經(jīng)0.1 mol/L高氯酸沉淀蛋白，超聲提取，上清液用1 mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至8.7，用異丙醇-乙酸乙酯(40∶60)萃取，萃取液濃縮后，甲醇溶解殘?jiān)ㄈ荩捎酶咝б合嗌V-紫外檢測(cè)法(HPLC-UV)檢測(cè)。
　　 1.4.2色譜條件
　　

10、 色譜柱:Agilent C18柱（150 mm×5 mm，5μm）;流動(dòng)相:甲醇∶磷酸二氫鈉(0.01 mol/L，pH=5.5)=55∶45（V∶V）;柱溫:25℃;流速:1.0 ml/min;檢測(cè)波長:301 nm;進(jìn)樣量20μl。
　　 2濟(jì)南市售動(dòng)物性食品中獸藥殘留市場(chǎng)調(diào)查
　　 2.1樣品采集方法
　　 2012年3月至5月，選擇濟(jì)南市區(qū)的五個(gè)行政區(qū)作為采樣區(qū)域，每個(gè)行政區(qū)內(nèi)，隨機(jī)選取兩個(gè)人口較集中

11、的居民區(qū)，每個(gè)居民區(qū)周邊隨機(jī)選擇居民常去購物的超市和農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)作為采樣點(diǎn)。在超市和農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)里隨機(jī)采購品牌和非品牌肉制品（品牌商標(biāo)的界定參考中國肉業(yè)網(wǎng)-2011中國最受消費(fèi)者喜愛的十大肉制品、十大豬肉、十大雞肉、十大牛肉、十大羊肉品牌，上述之外的商標(biāo)歸為非品牌），每種動(dòng)物性食品隨機(jī)購買兩份。
　　 2.2檢測(cè)項(xiàng)目
　　 本研究擬檢測(cè)10種獸藥，分別是土霉素(OTC)、四環(huán)素(TC)、金霉素(CTC)，磺胺嘧啶(SD)、磺胺二

12、甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)，氧氟沙星(OFL)、環(huán)丙沙星(CIP)、恩諾沙星(ENR)，鹽酸克倫特羅(CL)。
　　 2.3樣品種類及數(shù)量
　　 每類獸藥均檢測(cè)272份動(dòng)物性食品，其中豬肉各45份、豬肝各40份、豬腎各32份、雞肉各41份、雞肝各30份、雞胗各34份、牛肉各40份、羊肉各10份。
　　 2.4數(shù)據(jù)處理與比較
　　 保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線法求得樣品中獸藥殘留的含量。所得值與農(nóng)業(yè)

13、部235號(hào)公告《動(dòng)物性食品中獸藥最高殘留限量》比較。
　　 2.5統(tǒng)計(jì)學(xué)分析
　　 采用SPSS18.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行分析，數(shù)據(jù)之間的比較采用＃檢驗(yàn)，P＜0.05認(rèn)為有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
　　 結(jié)果:
　　 1動(dòng)物性食品中四類獸藥殘留檢測(cè)方法學(xué)研究
　　 1.1四環(huán)素類獸藥殘留檢測(cè)方法
　　 1.1.1檢測(cè)波長和保留時(shí)間
　　 三種TCs獸藥在273 nm處有較強(qiáng)的吸收峰。OTC、TC、C

14、TC得到了較好的分離，峰形良好，左右對(duì)稱。保留時(shí)間依次是OTC(5.81 min)、TC(7.10 min)、CTC(8.98 min)。
　　 1.1.2線性關(guān)系
　　 土霉素回歸方程為Y=1.04×105X—4208.45，r=0.99977;四環(huán)素回歸方程為Y=1.16×105X—2605.42，r=0.99998;金霉素回歸方程為Y=5.61×104X—8848.75，r=0.99928;線性范圍均為0.2～5.

15、0μg/ml。1.1.3加標(biāo)回收率和精密度
　　 三種不同加標(biāo)濃度的土霉素，加標(biāo)回收率為87.13％～95.33％、日內(nèi)精密度（RSD日內(nèi)）為2.71％～3.24％、日間精密度（RSD日間）為3.47％～4.79％;三種不同加標(biāo)濃度的四環(huán)素，加標(biāo)回收率為89.24％～102.62％、日內(nèi)精密度（RSD日內(nèi)）為2.33％～3.84％，日間精密度（RSD聃）為3.58％～4.54％;三種不同加標(biāo)濃度的金霉素，加標(biāo)回收率為91.51％

16、～103.22％、日內(nèi)精密度(RSD日內(nèi))為2.94％～3.28％、日間精密度(RSD日間)為3.80％～4.47％。
　　 1.1.4檢測(cè)限
　　 土霉素檢測(cè)限為3.44×10-3μg/ml;四環(huán)素檢測(cè)限為3.67×10-3μg/ml;金霉素檢測(cè)限為4.65×103μg/ml。
　　 1.2磺胺類獸藥殘留檢測(cè)方法
　　 1.2.1檢測(cè)波長和保留時(shí)間
　　 三種SAs獸藥在268nm處有較強(qiáng)的吸收

17、峰。SD、SM2、SMZ得到了較好的分離，峰形良好。保留時(shí)間依次是SD(3.61 min)、SM2(4.96 min)、SMZ(9.32min)。
　　 1.2.2線性關(guān)系
　　 磺胺嘧啶回歸方程為Y=2.27×105X+3239.58，r=0.99987;磺胺二甲基嘧啶回歸方程為Y=1.85×105X+2144.72，r=0.99998;磺胺甲噁唑回歸方程為Y=2.35×105X+5519.98，r=0.99987;線

18、性范圍均為0.001～0.2μg/ml。
　　 1.2.3加標(biāo)回收率和精密度
　　 三種不同加標(biāo)濃度的磺胺嘧啶，加標(biāo)回收率為97.14％～101.79％、日內(nèi)精密度（RSD日內(nèi)）為3.24％～4.70％、日間精密度（RSD日間）為2.89％～3.34％;三種不同加標(biāo)濃度的磺胺二甲基嘧啶，加標(biāo)回收率為95.49％～100.57％、日內(nèi)精密度（RSD日內(nèi)）為3.21％～3.83％、日間精密度（RSD日間）為2.93％～3.3

19、8％;三種不同加標(biāo)濃度的磺胺甲噁唑，加標(biāo)回收率為96.82％～101.84％、日內(nèi)精密度（RSD日內(nèi)）為3.03％～3.45％、日間精密度（RSD日間）為2.65％～3.08％。
　　 1.2.4檢測(cè)限
　　 磺胺嘧啶檢測(cè)限為7.12×10-4μg/ml;磺胺二甲嘧啶檢測(cè)限為8.73×10-4μg/ml;磺胺甲噁唑檢測(cè)限為8.91×10-4μg/ml。
　　 1.3喹諾酮類獸藥殘留檢測(cè)方法
　　 1.3.

20、1檢測(cè)波長和保留時(shí)間
　　 三種QNs獸藥在279 nm處有較強(qiáng)的吸收峰。OFL、CIP、ENR得到了較好的分離，峰形尖銳，左右對(duì)稱。保留時(shí)間依次為OFL(11.92 min)、CIP(12.86 min)、ENR(16.21 min)。
　　 1.3.2線性關(guān)系
　　 氧氟沙星回歸方程為Y=2.62×105X—1353.21，r=0.99980;環(huán)丙沙星回歸方程為Y=5.16×105X+87.15，r=0.99

21、976;恩諾沙星回歸方程為Y=1.32×106X—640.96，r=0.99963;線性范圍均為0.01～0.2μg/ml。
　　 1.3.3加標(biāo)回收率和精密度
　　 三種不同加標(biāo)濃度的氧氟沙星，加標(biāo)回收率為89.27％～99.95％、日內(nèi)精密度（RSD日內(nèi)）為2.98％～3.74％、日間精密度(RSD日間)為3.37％～4.90％;三種不同加標(biāo)濃度的環(huán)丙沙星，加標(biāo)回收率為88.32％～97.31％、日內(nèi)精密度（RSD日

22、內(nèi)）為2.32％～3.15％、日間精密度（RSD日間）為3.53％～4.54％;三種不同加標(biāo)濃度的恩諾沙星，加標(biāo)回收率為89.51％～101.52％、日內(nèi)精密度（RSD日內(nèi)）為2.77％～3.23％、日間精密度（RSD日間）為3.72％～4.37％。
　　 1.3.4檢測(cè)限
　　 氧氟沙星檢測(cè)限為2.71×10-3μg/ml，環(huán)丙沙星檢測(cè)限為1.39×10-3μg/ml，恩諾沙星檢測(cè)限為6.52×10-4μg/ml。

23、r>　　 1.4鹽酸克倫特羅獸藥殘留檢測(cè)方法
　　 1.4.1檢測(cè)波長和保留時(shí)間
　　 CL在301 nm處有較強(qiáng)的吸收峰。CL與雜峰得到了較好的分離，峰形良好。保留時(shí)間為6.52 min。
　　 1.4.2線性關(guān)系
　　 鹽酸克倫特羅回歸方程為Y=3.43×104X—1084.70，r=0.99984;線性范圍為0.2～10.0μg/ml。
　　 1.4.3加標(biāo)回收率和精密度
　　 三

24、種不同加標(biāo)濃度的鹽酸克倫特羅，加標(biāo)回收率為92.86％～100.93％、日內(nèi)精密度(RSD日內(nèi))為3.34％～3.70％、日間精密度(RSD日間)為3.76％～4.03％。
　　 1.4.4檢測(cè)限
　　 鹽酸克倫特羅檢測(cè)限為4.83×10-4μg/ml。
　　 2濟(jì)南市售動(dòng)物性食品中獸藥殘留監(jiān)測(cè)結(jié)果
　　 2.1.四環(huán)素類獸藥殘留情況
　　 2.1.1動(dòng)物性食品中三種TCs獸藥殘留超標(biāo)率及殘留超標(biāo)

25、值范圍
　　 272份動(dòng)物性食品中，CTC殘留超標(biāo)率最高，為31.25％，超標(biāo)殘留值范圍為512.50～1747258.73μg/kg; TC殘留超標(biāo)率為26.10％，超標(biāo)殘留值范圍為169.72～271833.91μg/kg; OTC殘留超標(biāo)率為24.26％，超標(biāo)殘留值范圍為118.88～60139.67μg/kg。8種動(dòng)物性食品中都不同程度的檢出了三種TCs獸藥，其中肝、腎超標(biāo)率較高。雞胗中TC超標(biāo)殘留值范圍為327.44～

26、30626.39μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為11777.87μg/kg;雞胗中CTC超標(biāo)殘留值范圍為1668.62～476600.78μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為29262.18μg/kg;雞肝中OTC超標(biāo)殘留值范圍為329.95～60139.67μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為49802.84μg/kg;豬肉中CTC超標(biāo)殘留值范圍為512.50～23291.80μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為18116.10μg/kg;牛肉中

27、CTC超標(biāo)殘留值范圍為1155.07～1747258.73μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為150514.92μg/kg;超標(biāo)殘留值范圍較寬，殘留超標(biāo)值較高，超標(biāo)嚴(yán)重。其余動(dòng)物性食品中三種TCs獸藥殘留超標(biāo)值范圍也較寬，但大部分樣品殘留值均集中在較小的范圍內(nèi)，超標(biāo)值相對(duì)較低。
　　 2.1.2不同采樣點(diǎn)各動(dòng)物性食品三種TCs獸藥殘留超標(biāo)情況
　　 檢測(cè)TCs類獸藥所購得的動(dòng)物性食品，超市采樣為128份，農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)采樣144份

28、。超市出售的羊肉TC超標(biāo)率為0，農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的羊肉TC、OTC、CTC超標(biāo)率均為0。超市出售的牛肉TC超標(biāo)率高于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的牛肉TC超標(biāo)率，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。
　　 2.1.3品牌與非品牌動(dòng)物性食品三種TCs獸藥殘留超標(biāo)情況
　　 272份動(dòng)物性食品中，購得品牌動(dòng)物性食品為107份，購得非品牌動(dòng)物性食品為165份，品牌和非品牌動(dòng)物性食品中三種TCs獸藥殘留超標(biāo)率均較高。非品牌牛肉中TC超

29、標(biāo)率低于品牌牛肉，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05);非品牌牛肉中CTC超標(biāo)率低于品牌牛肉，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。
　　 2.2磺胺類獸藥殘留情況
　　 2.2.1動(dòng)物性食品中三種SAs獸藥殘留超標(biāo)率及殘留超標(biāo)值范圍
　　 272份動(dòng)物性食品中，SD殘留超標(biāo)率最高，為43.38％，超標(biāo)殘留值范圍為103.22～37430.31μg/kg; SM2殘留超標(biāo)率為20.96％，超標(biāo)殘留值范圍為125.35

30、～67420.41μg/kg; SMZ殘留超標(biāo)率為19.85％，超標(biāo)殘留值范圍為109.95～32538.85μg/kg。10份羊肉中，SD和SMZ的超標(biāo)率均為0，其中的2份羊肉SM2超標(biāo)。其余7種動(dòng)物性食品中都不同程度的檢出了三種磺胺類獸藥，肝、腎超標(biāo)率較高，且此7種動(dòng)物性食品中SD的超標(biāo)率均高于SM2和SMZ。雞肝中SM2超標(biāo)殘留值范圍為127.08～26078.25μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為10722.13μg/kg;牛肉中

31、SMZ超標(biāo)殘留值范圍為109.95～32538.85μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為22886.44μg/kg;此兩種動(dòng)物性食品超標(biāo)殘留值范圍較寬，超標(biāo)殘留值較高。豬肝中SM2超標(biāo)殘留值范圍為162.83～19401.09μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為2294.08μg/kg;雞肝中SD超標(biāo)殘留值范圍為117.68～37430.31μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為2515.52μg/kg;牛肉中SM2超標(biāo)殘留值范圍為146.35～67

32、420.41μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為2556.25μg/kg;三者超標(biāo)值范圍雖也較寬，但大部分樣品殘留值相對(duì)較低。其余動(dòng)物性食品殘留超標(biāo)值范圍較小，超標(biāo)值相對(duì)較低。
　　 2.2.2不同采樣點(diǎn)各動(dòng)物性食品中三種SAs獸藥殘留超標(biāo)情況
　　 檢測(cè)SAs類獸藥所購得的動(dòng)物性食品，超市采樣為128份，農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)采樣144份。超市出售的豬肉SM2超標(biāo)率為0，超市出售的雞肉SMZ超標(biāo)率為0，超市出售的羊肉SD、SM2、 SM

33、Z超標(biāo)率均為0，農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的羊肉SD、SMZ超標(biāo)率為0。超市出售的豬肝SM2超標(biāo)率低于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的豬肝SM2超標(biāo)率，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05);超市出售的雞肝SMZ超標(biāo)率高于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的雞肝SMZ超標(biāo)率，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05);超市出售的雞胗SD超標(biāo)率低于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的雞胗SD超標(biāo)率，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05);超市出售的雞胗SM2超標(biāo)率高于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的雞胗SM2超標(biāo)率，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.0

34、5)。
　　 2.2.3品牌與非品牌動(dòng)物性食品中三種SAs獸藥殘留超標(biāo)情況
　　 272份動(dòng)物性食品中，品牌動(dòng)物性食品為107份，非品牌動(dòng)物性食品為165份。品牌豬肉、豬腎、雞肉的SM2超標(biāo)率為0;品牌牛肉中SM2的超標(biāo)率為100％;非品牌羊肉中SD、SMZ殘留超標(biāo)率為0。品牌豬肝中SM2、 SMZ超標(biāo)率低于非品牌豬肝中SM2、 SMZ超標(biāo)率，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05);品牌豬腎中SD、SM2超標(biāo)率低于非品牌豬腎中

35、SD、SM2超標(biāo)率，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05);品牌牛肉中SM2、 SMZ超標(biāo)率高于非品牌牛肉中SM2、 SMZ超標(biāo)率，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。
　　 2.3喹諾酮類獸藥殘留情況
　　 2.3.1動(dòng)物性食品中三種QNs獸藥殘留超標(biāo)率及殘留超標(biāo)值范圍
　　 272份動(dòng)物性食品中，CIP殘留超標(biāo)率最高，為17.28％，超標(biāo)殘留值范圍為103.18～5517.76μg/kg;其次是OFL，超標(biāo)率為16.

36、18％，超標(biāo)殘留值范圍為136.37～7246.79μg/kg; ENR超標(biāo)率最低，為4.04％，超標(biāo)殘留值范圍為122.65～8820.62μg/kg;10份羊肉中，CIP的超標(biāo)率為0，2份羊肉OFL超標(biāo)，1份羊肉ENR超標(biāo);豬肉、雞肝和雞胗中ENR超標(biāo)率均為0;其余動(dòng)物性食品中都不同程度的檢出了三種QNs獸藥，其中肝、腎超標(biāo)率較高;8種動(dòng)物性食品中ENR檢出率較低，均在10％以下。豬肉中CIP超標(biāo)殘留值范圍為105.63～5517.

37、76μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為4226.86μg/kg;雞胗中OFL超標(biāo)殘留值范圍為888.12～26134.75μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為25568.66μg/kg;牛肉中OFL超標(biāo)殘留值范圍為1313.68～7246.79μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為6527.27μg/kg;羊肉中ENR超標(biāo)殘留值為8820.62μg/kg;此四者超標(biāo)殘留值范圍較寬，超標(biāo)殘留值較高。上述之外的其余動(dòng)物性食品中殘留超標(biāo)值范圍較小，超標(biāo)值

38、相對(duì)較小。
　　 2.3.2不同采樣點(diǎn)各動(dòng)物性食品中三種QNs獸藥殘留超標(biāo)情況
　　 檢測(cè)QNs獸藥所購得的動(dòng)物性食品，超市采樣為128份，農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)采樣144份。超市出售的豬肉、豬肝、雞肝、雞胗中ENR的超標(biāo)率為0;超市出售的羊肉中OFL、CIP超標(biāo)率為0;農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的豬肉、雞肉、雞肝、雞胗中ENR超標(biāo)率為0，農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的羊肉中CIP、ENR超標(biāo)率為0。超市出售的豬肝中 ENR超標(biāo)率低于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售豬肝中ENR超標(biāo)率

39、，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。
　　 2.3.3品牌與非品牌動(dòng)物性食品中三種QNs獸藥殘留超標(biāo)情況
　　 272份動(dòng)物性食品中，品牌動(dòng)物性食品為107份，非品牌動(dòng)物性食品為165份。品牌豬肉、豬肝、豬腎、雞肉、雞胗中ENR超標(biāo)率為0;品牌雞肝中OFL、CIP、ENR超標(biāo)率均為0;非品牌豬肉、雞肝、雞胗中ENR超標(biāo)率為0;非品牌羊肉中CIP殘留超標(biāo)率為0。品牌豬肝中ENR超標(biāo)率低于非品牌肝中ENR超標(biāo)率，差異有統(tǒng)計(jì)

40、學(xué)意義(P＜0.05);品牌牛肉中OFL、CIP超標(biāo)率高于非品牌牛肉中OFL、CIP超標(biāo)率，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。
　　 2.4鹽酸克倫特羅獸藥殘留情況
　　 272份動(dòng)物性食品中，CL超標(biāo)率為10.29％，超標(biāo)率較高，超標(biāo)殘留值范圍為4626.18～119875.70μg/kg。羊肉中沒有檢測(cè)出CL，豬腎中CL獸藥殘留超標(biāo)率最高，為21.88％，其次為雞肉，超標(biāo)率為17.07％;豬肝和雞胗中CL獸藥殘留超標(biāo)

41、率也較高，分別為10％和11.76％;牛肉中檢測(cè)出了CL，超標(biāo)率為5％。農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的豬腎、雞肉中CL殘留檢出率較高，分別為22.22％和28.57％，高于超市出售的豬腎和雞肉;超市出售的豬肝、雞胗CL殘留檢出率較高，分別為15％和16.67％，高于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)出售的豬肝和雞胗。雖動(dòng)物性食品中CL超標(biāo)率較低，但除羊肉之外的動(dòng)物性食品中殘留值均較高，豬肝中CL超標(biāo)殘留值范圍為12397.12～119875.70μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為

42、95657.76μg/kg;豬腎中CL超標(biāo)殘留值范圍為4671.87～36707.76μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為14063.09μg/kg;雞肉中CL超標(biāo)殘留值范圍為4355.12～32959.84μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為32224.39μg/kg;雞肝中CL超標(biāo)殘留值范圍為21617.85～58741.04μg/kg;雞胗中CL超標(biāo)殘留值范圍為4736.72～28123.56μg/kg，P75的超標(biāo)殘留值為22448.9

43、1μg/kg。
　　 結(jié)論:
　　 1建立的分別檢測(cè)TCs、SAs、QNs、CL四類獸藥的四種高效液相色譜法適合動(dòng)物性食品的快速、靈敏、準(zhǔn)確、批量檢測(cè)。
　　 2市售動(dòng)物性食品中10種獸藥的超標(biāo)率較高，超標(biāo)率最高的獸藥是磺胺嘧啶(SD)，超標(biāo)率為43.38％;超標(biāo)率最低的獸藥是恩諾沙星(ENR)，超標(biāo)率為4.04％; CL是禁止檢出的獸藥，其檢出率為10.29％。
　　 38種動(dòng)物性食品中，羊肉中獸藥殘留

44、的超標(biāo)率相對(duì)較小，超標(biāo)殘留值相對(duì)較低;其余7種動(dòng)物性食品中獸藥殘留的超標(biāo)率較高，殘留量較大;其中，肝、腎、雞胗器官超標(biāo)現(xiàn)象嚴(yán)重。
　　 4超市出售的動(dòng)物性食品和農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)的比較，同種動(dòng)物性食品同一獸藥殘留超標(biāo)率高低無明顯規(guī)律，大多數(shù)動(dòng)物性食品中同一種獸藥殘留超標(biāo)率無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異;品牌動(dòng)物性食品和非品牌的動(dòng)物性食品比較，同種動(dòng)物性食品同一獸藥殘留超標(biāo)率高低亦無明顯規(guī)律，大多數(shù)動(dòng)物性食品中同一種獸藥殘留超標(biāo)率無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。