zy-g003氨水氨含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、<p><b>　　目的</b></p><p>　　為了準(zhǔn)確測(cè)定化學(xué)試劑氨水中氨含量及氨水還原性而制定本標(biāo)準(zhǔn)。</p><p><b>　　適用范圍</b></p><p>　　本標(biāo)準(zhǔn)適于測(cè)定化學(xué)試劑氨水中氨含量及還原性。</p><p><b>　　責(zé)任</b>&

2、lt;/p><p>　　檢測(cè)人員負(fù)責(zé)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。</p><p><b>　　制定依據(jù)</b></p><p>　　4.1 《GB/T 631-2007化學(xué)試劑 氨水》</p><p>　　4.2 《化驗(yàn)員實(shí)用手冊(cè)》夏玉宇主編</p><p>　　4.3 《GB-T601-2002 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)

3、滴定溶液的制備》</p><p><b>　　內(nèi)容 </b></p><p><b>　　5.1 原理</b></p><p>　　利用溶液酸堿中和的原理，在標(biāo)定鹽酸時(shí)，隨著鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴入，溶液由綠色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)。甲基紅—次甲基藍(lán)混合指示劑變色點(diǎn)pH為 。</p><p>　　5.2

4、 儀器設(shè)備與試劑</p><p>　　5.2.1 儀器設(shè)備</p><p>　　梅特勒萬(wàn)分之一電子分析天平、馬弗爐、電爐、具塞三角瓶(150mL)、量筒(50mL、100mL)、容量瓶(1L)、燒杯(50mL、100mL)、玻璃棒、滴瓶、酸式滴定管等。</p><p><b>　　5.2.2 試劑</b></p><p>

5、;　　鹽酸(分析純)、無(wú)水碳酸鈉、甲基紅、次甲基藍(lán)、溴甲酚綠、無(wú)水乙醇、蒸餾水等。</p><p><b>　　5.3 溶液的配制</b></p><p>　　5.3.1 溴甲酚綠-甲基紅指示劑的配制</p><p>　　稱(chēng)取75mg溴甲酚氯于100mL燒杯中，加75mL95乙醇溶解，另稱(chēng)取50mg甲基紅于50mL燒杯中，加25mL95乙醇溶解

6、，兩溶液混合并移至滴瓶中。</p><p>　　5.3.2 甲基紅—次甲基藍(lán)指示劑的配制</p><p>　　稱(chēng)取0.12g甲基紅和0.08g次甲基藍(lán)至100mL燒杯，加100mL無(wú)水乙醇溶解，儲(chǔ)于滴瓶。</p><p>　　5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的配制與標(biāo)定(c=0.5mol/L)</p><p>　　5.3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的配制&

7、lt;/p><p>　　吸取45mL鹽酸于已盛有約300mL蒸餾水的1000mL容量瓶中，蒸餾水定容混勻。</p><p>　　5.3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的標(biāo)定</p><p>　　稱(chēng)取于270-300℃高溫爐中灼燒至恒重的無(wú)水碳酸鈉1g(精確至0.0001g)至150mL三角瓶，加50mL蒸餾水溶解，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t

8、色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。</p><p>　　c — 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液摩爾濃度的數(shù)值，mol/L；</p><p>　　m — 無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量的數(shù)值，g；</p><p>　　V1 — 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積的數(shù)值，mL；</p><p>　　V2 — 空白實(shí)驗(yàn)鹽酸溶液體積的數(shù)值，

9、mL。</p><p>　　52.994 — 無(wú)水碳酸鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值的0.5倍，g/mol；</p><p>　　5.4 氨水中氨含量及還原性測(cè)定</p><p>　　5.4.1氨水中氨含量測(cè)定</p><p>　　量取15mL水注入具塞錐形瓶中清零，加1mL試樣，立即蓋好瓶塞，稱(chēng)量(精準(zhǔn)至0.0001g)。加40mL無(wú)二氧化碳蒸餾水(蒸餾

10、水煮沸冷卻)，加2滴甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色。</p><p>　　5.4.2氨水還原性測(cè)定</p><p>　　取5.0ml氨水試樣于25ml比色管中，立即加入0.10ml 0.002mol/L高錳酸鉀溶液，并蓋上塞子搖勻開(kāi)始計(jì)時(shí)。至溶液變?yōu)榧凕S色時(shí)，停止計(jì)時(shí)。記錄褪色時(shí)間</p><p><b>　　5.5 數(shù)據(jù)計(jì)算&

11、lt;/b></p><p>　　X — 氨水中氨質(zhì)量含量百分?jǐn)?shù)，%；</p><p>　　V — 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，mL；</p><p>　　C — 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度的數(shù)值，mol/L；</p><p>　　m — 試樣質(zhì)量的數(shù)值，g；</p><p>　　0.01703 — 與1.00mL1.00

12、0mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)氨質(zhì)量的數(shù)值，g。</p><p><b>　　5.6 收尾工作</b></p><p>　　將錐形瓶中的溶液倒至下水道，清洗實(shí)驗(yàn)所用的器皿，并用蒸餾水沖洗。</p><p><b>　　5.7 注意事項(xiàng)</b></p><p>　　無(wú)水碳酸鈉恒重時(shí)溫度較高，戴好線手套，