有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)二熔點(diǎn)的測(cè)定

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)二熔點(diǎn)的測(cè)定及溫度計(jì)校正1實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二熔點(diǎn)的測(cè)定及溫度計(jì)校正熔點(diǎn)的測(cè)定及溫度計(jì)校正一一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解熔點(diǎn)測(cè)定的原理及意義；2.掌握熔點(diǎn)測(cè)定的基本操作方法；二二實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)和難點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)和難點(diǎn)：1熔點(diǎn)測(cè)定的意義；2熔點(diǎn)測(cè)定的操作方法；實(shí)驗(yàn)類型：實(shí)驗(yàn)類型：基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)三三實(shí)驗(yàn)裝置和藥品：實(shí)驗(yàn)裝置和藥品：主要實(shí)驗(yàn)儀器：主要實(shí)驗(yàn)儀器：熔點(diǎn)管；表面皿；玻璃棒；長(zhǎng)40cm的玻管；Thiele管（又稱b形管

2、）；酒精燈；溫度計(jì)；液體石蠟；主要化學(xué)試劑：主要化學(xué)試劑：苯甲酸（熔點(diǎn)mp122.40C）未知樣品（或者尿素）：水楊酸（mp1590C）或乙酰苯胺（mp114.30C）四四實(shí)驗(yàn)裝置圖：實(shí)驗(yàn)裝置圖：五五實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：1.熔點(diǎn)熔點(diǎn)熔點(diǎn)是固體有機(jī)化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成平衡的溫度，純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過(guò)0.51℃。物質(zhì)受熱后，從開(kāi)始熔化到全部熔完的

3、溫度差稱作熔點(diǎn)距（或熔程），純化合物的熔點(diǎn)距△≤0.5~1℃，據(jù)此，可根據(jù)熔點(diǎn)測(cè)定初步鑒定化合物或判斷其純度。加熱純有機(jī)化合物，當(dāng)溫度接近其熔點(diǎn)范圍時(shí)，升溫速度隨時(shí)間變化約為恒定值，此時(shí)用加熱時(shí)間對(duì)溫度作圖(如圖1)。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)二熔點(diǎn)的測(cè)定及溫度計(jì)校正3液體。裝入的樣品一定要研細(xì)、夯實(shí)。否則影響測(cè)定結(jié)果。2.熔點(diǎn)的測(cè)定熔點(diǎn)的測(cè)定:(1).在Thiele管彎曲部位加熱。接近熔點(diǎn)（距熔點(diǎn)十幾度）時(shí)，減慢加熱速度，每分鐘升1oC左右，接近熔

4、點(diǎn)溫度時(shí)，每分鐘約0.2oC觀察、記錄晶體中形成第一滴液體時(shí)的溫度（初熔溫度開(kāi)始塌陷并有液相產(chǎn)生）和晶體完全變成澄清液體時(shí)的溫度（終熔溫度）。(2).熔點(diǎn)測(cè)定應(yīng)有至少兩次平行測(cè)定的數(shù)據(jù)，每一次都必須用新的毛細(xì)管另裝樣品測(cè)定，而且必須等待液體石蠟冷卻到低于此樣品熔點(diǎn)2030oC時(shí)，才能進(jìn)行下一次測(cè)定。(3).對(duì)于未知樣品，可用較快的加熱速度粗測(cè)一次，在很短的時(shí)間里測(cè)出大概的熔點(diǎn)。實(shí)際測(cè)定時(shí)，加熱到這個(gè)熔點(diǎn)以下1015oC，必須緩慢加熱，使

5、溫度慢慢上升，這樣才可測(cè)得準(zhǔn)確熔點(diǎn)。按圖搭好裝置，放入加熱液（濃硫酸或者液體石蠟），用溫度計(jì)水銀球蘸取少量加熱液，小心地將熔點(diǎn)管粘附于水銀球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在溫度計(jì)和熔點(diǎn)管的上部（如下圖）。將粘附有熔點(diǎn)管的溫度計(jì)小心地插入加熱浴中，以小火在圖示部位加熱。開(kāi)始時(shí)升溫速度可以快些，當(dāng)傳熱液溫度距離該化合物熔點(diǎn)約10一15℃時(shí)，調(diào)整火焰使每分鐘上升約1—2℃，愈接近熔點(diǎn)，升溫速度應(yīng)愈緩慢，每分鐘約0.2一0.3℃。為了保證有充分時(shí)間

6、讓熱量由管外傳至毛細(xì)管內(nèi)使固體熔化，升溫速度是準(zhǔn)確測(cè)定熔點(diǎn)的關(guān)鍵；另一方面，觀察者不可能同時(shí)觀察溫度計(jì)所示讀數(shù)和試祥的變化情況，只有緩慢加熱才可使此項(xiàng)誤差減小。記下試樣開(kāi)始塌落并有液相產(chǎn)生時(shí)(初熔)和固體完全消失時(shí)(全熔)的溫度讀數(shù)，即為該化合物的熔距。要注意在加熱過(guò)程中試祥是否有萎縮、變色、發(fā)泡、升華、碳化等現(xiàn)象，均應(yīng)如實(shí)記錄。3.溫度計(jì)校正溫度計(jì)校正測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)上的熔點(diǎn)讀數(shù)與真實(shí)熔點(diǎn)之間常有一定的偏差。這可能由于以下原因，首先，

7、溫度計(jì)的制作質(zhì)量差，如毛細(xì)孔徑不均勻，刻度不準(zhǔn)確。其次，溫度計(jì)有全浸式和半浸式兩種，全浸式溫度計(jì)的刻度是在溫度計(jì)汞線全部均勻受熱的情況下刻出來(lái)的，而測(cè)熔點(diǎn)時(shí)僅有部分汞線受熱，因而露出的汞線溫度較全部受熱者低。為了校正溫度計(jì)，可選用純有機(jī)化合物的熔點(diǎn)作為標(biāo)準(zhǔn)或選用一標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)校正。選擇數(shù)種已知熔點(diǎn)的純化合物為標(biāo)推，測(cè)定它們的熔點(diǎn)，以觀察到的熔點(diǎn)作縱坐標(biāo)，測(cè)得熔點(diǎn)與已知熔點(diǎn)差值作橫坐標(biāo)，畫成曲線，即可從曲線上讀出任一溫度的校正值。七七實(shí)驗(yàn)注