流動注射氫化物發(fā)生-氣相化學發(fā)光分析及其在環(huán)境分析中的應用研究.pdf

1、環(huán)境分析是對基體較為復雜的環(huán)境樣品中污染物的分析,要求準確、快速、靈敏、選擇性好等?；瘜W發(fā)光是在沒有光、電、磁、聲、熱源激發(fā)的情況下,由化學反應產(chǎn)生的一種光輻射,以此為基礎的化學發(fā)光分析,由于可以進行發(fā)射光子計量,又沒有外來激發(fā)光源存在時散射光背景的干擾,因而具有很高的靈敏度,很寬的線性范圍,儀器設備簡單、易微型化和自動化等優(yōu)點,在環(huán)境分析監(jiān)測等領域具有顯著的優(yōu)越性。
　　 流動注射分析(FIA)是一種在熱力學非平衡狀態(tài)下重現(xiàn)地

2、處理試樣或試劑區(qū)帶的定量流動分析技術,具有分析速度快、操作自動化、儀器簡單、重現(xiàn)性好、消耗試樣和試劑少等特點。流動注射分析與化學發(fā)光分析結合,可使檢測方法的分析性能得以較大提高,從而滿足環(huán)境分析的要求。
　　 本論文采用流動注射分析和化學發(fā)光分析聯(lián)用技術,利用氫化物發(fā)生效率高、易實現(xiàn)和基體分離等特點,建立了基于臭氧氧化氣態(tài)氫化物過程中產(chǎn)生化學發(fā)光的分析新方法,并成功應用于環(huán)境樣品中痕量銻、錫等元素的分析。
　　 本論文包

3、括以下內容:
　　 第一章:綜述了化學發(fā)光分析技術的基本原理、典型體系及應用,FIA的基本原理、特點及應用,以及兩者在環(huán)境分析的應用和發(fā)展趨勢,并提出了本論文研究方向。
　　 第二章:通過優(yōu)化實驗條件,較為系統(tǒng)地研究了氫化物生成元素的氣相化學發(fā)光性能,為氣態(tài)化學發(fā)光(GPCL)在環(huán)境樣品分析中的應用提供了實驗基礎。結果表明,As、Sb、Sn、Se等元素的GPCL靈敏度較高,有望應用于實際環(huán)境樣品分析。
　　 第三

4、章:基于臭氧氧化SnH4產(chǎn)生GPCL的原理,建立了測定環(huán)境樣品中痕量錫的方法。利用FIA技術控制反應條件,選擇性地生成氫化物,以消除其他氫化物發(fā)生元素的干擾；采用液氮冷阱富集SnH4,提高了系統(tǒng)的靈敏度。該方法的線性范圍為2.0μg L-1～10.0 mg L-1,線性相關系數(shù)為0.998,檢測限為0.32μgL-1。方法成功地應用于環(huán)境樣品中痕量錫的分析。
　　 第四章:基于臭氧氧化SbH3產(chǎn)生GPCL的原理,建立了測定環(huán)境樣

5、品中痕量銻的方法。利用流動注射技術和液氮冷阱富集技術來控制生成和富集氫化物,利用沸點不同,順序氣化冷阱富集的氫化物等手段,有效消除其他氫化物形成元素的干擾,成功地應用于環(huán)境樣品測定,該方法對Sb檢測的線性范圍為1.0μg L-1～10.0mg L-1,線性相關系數(shù)為0.997,檢測限為0.18μgL-1。
　　 第五章:利用衍生技術、UV/S2O82-氧化技術、停流注射技術和液氮冷阱富集技術,將Se從復雜的基體中分離和富集,并使

6、其高效生成SeH2,再利用GPLC檢測器進行定量檢測。該方法對Se檢測的線性范圍是0.5μgL-1～1.0 mg L-1,線性相關系數(shù)為0.993,檢測限為0.12μgL-1。
　　 第六章:利用氣相色譜分離技術,將氫化物發(fā)生后形成的As、Sb、sn和Se等元素的氫化物順序分離,采用GPLC技術進行測定,建立了同時測定上述四種元素的GPCL方法。在優(yōu)化的條件下,As、Sb、Sn和Se的線性范圍分別為1μgL-1～25 mg L-