六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法

1、六價鉻的測定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）六價鉻的測定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1適用范圍適用范圍1.1本標準適用于地面水和工業(yè)廢水中六價鉻的測定1.2測定范圍試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mgL，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mgL。1.3干擾含鐵量大于1mgL顯色后呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色

2、酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mgL不干擾測定。釩有干擾，其含量高于4mgL即干擾顯色。但釩與顯色劑反應后10min，可自行褪色。2原理原理在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。3試劑試劑測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。3.1丙酮。3.2硫酸3.2.111硫酸溶液將硫酸(H2SO4，ρ=1.84gm

3、l，優(yōu)級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。3.3磷酸：11磷酸溶液。將磷酸(H3PO4，ρ=1.69gml，優(yōu)級純)與水等體積混合。3.4氫氧化鈉：4gL氫氧化鈉溶液。將氫氧化鈉(NaOH)1g溶于水并稀釋至250ml。3.5氫氧化鋅共沉淀劑3.5.1硫酸鋅：8%(mv)硫酸鋅溶液。稱取硫酸鋅(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。3.5.2氫氧化鈉：2%(mv)溶液。稱取2.4g氫氧化鈉，溶于120ml水中。用時將3.5.1

4、和3.5.2兩溶液混合。3.6高錳酸鉀：40gL溶液。稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100ml。3.7鉻標準貯備液。稱取于110℃干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7，優(yōu)級純)0.28290.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。3.8鉻標準溶液。稱取5.00ml鉻標準貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1

5、ml含1.00μg六價鉻。使用當天配制此溶液。3.9鉻標準溶液。稱取25.00ml鉻標準貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含5.00μg六價鉻。使用當天配制此溶液。3.10尿素：200gL尿素溶液。將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀釋至100ml。3.11亞硝酸鈉：20gL溶液。6.2空白試驗按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。6.3測定取適量(含六價鉻少于50

6、μg)無我色透明試份，置于50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12)，搖勻。5～10min后，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準曲線(6.4)上查得六價鉻含量。注：如經(jīng)鋅鹽沉淀分離，高錳酸氧化法處理的樣品，可直接加入顯色劑測定。6.4校準向一系列50ml比色管中分別加入0、

7、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標準溶液(3.8或3.9)(如經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理，則應加倍吸取)，用水稀釋至標線。然后按照測定試樣的步驟(6.1或6.3)進行處理。從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。7結(jié)果的表示結(jié)果的表示7.1計算方法六價鉻含量c(mgL)按下式計算：C=mV1000式中：m由校準曲線查得的試份含六價鉻量，μg；v試份的體積，ml

8、。六價鉻含量低于0.1mgL，結(jié)果以三位小數(shù)表示；六價鉻含量高于0.1mgL，結(jié)果以三位有效數(shù)字表示。7.2精密度和準確度7.2.1七個實驗室測定含六價鉻0.08mgL的統(tǒng)一分發(fā)標準溶液按6.3步驟測定結(jié)果如下：7.2.1.1重復性實驗室內(nèi)相對標準偏差為0.6%。7.2.1.2再現(xiàn)性實驗室間總相對標準偏差為2.1%。7.2.1.3準確度相對誤差為0.13%。7.2.2北京市環(huán)保監(jiān)測中心組織北京市9個實驗室對配制值為0.250mgL美國環(huán)

9、保局質(zhì)控樣品、濃度水平為0.392mgL電鍍廢水(6個實驗室)、濃度水平0.122mgL制革廢水(7個實驗室)協(xié)同試驗結(jié)果如下：7.2.2.1重復性質(zhì)控樣品實驗室內(nèi)相對標準偏差為2%；電鍍廢水實驗室內(nèi)相對標準偏差為2.8%；制革廢水實驗室內(nèi)相對標準偏差為4.9%。7.2.2.2再現(xiàn)性質(zhì)控樣品實驗室間相對標準偏差為4%；電鍍廢水實驗室間相對標準偏差為10%；制革廢水實驗室間相對標準偏差16%。7.2.2.3準確度質(zhì)控樣品相對誤差為0.4%