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1、掃描電子顯微鏡的操作步驟與注意事項(xiàng)一、樣品制備將分散好的樣品滴于銅片上,干燥后將載有樣品的銅片粘在樣品座上的導(dǎo)電膠帶上(對(duì)于大顆粒樣品可直接將樣品粘在導(dǎo)電膠帶上)。對(duì)于導(dǎo)電性不好的樣品必須蒸鍍導(dǎo)電層,通常為蒸金:將樣品座置于蒸金室中,合上蓋子,打開(kāi)通氣閥門(mén),對(duì)蒸金室進(jìn)行抽真空。選擇好適當(dāng)?shù)恼艚饡r(shí)間,達(dá)到真空度定好時(shí)間后加電壓并開(kāi)始計(jì)時(shí),保持電流值,時(shí)間到后關(guān)閉電壓,關(guān)閉儀器。取出樣品。(注意:打開(kāi)蒸金室前必須先關(guān)閉通氣閥門(mén),以防液(注意
2、:打開(kāi)蒸金室前必須先關(guān)閉通氣閥門(mén),以防液體倒流。體倒流。)二、掃描電鏡的操作1.安裝樣品1)按“Vent”直至燈閃,對(duì)樣品交換室放氮?dú)?,直至燈亮?)松開(kāi)樣品交換室鎖扣,打開(kāi)樣品交換室,取下原有的樣品臺(tái),將已固定好樣品的樣品臺(tái),放到送樣桿末端的卡抓內(nèi)(注意:樣品高度不能超過(guò)樣品臺(tái)(注意:樣品高度不能超過(guò)樣品臺(tái)高度,并且樣品臺(tái)下面的螺絲不能超過(guò)樣品臺(tái)下部凹槽的平面)高度,并且樣品臺(tái)下面的螺絲不能超過(guò)樣品臺(tái)下部凹槽的平面);3)關(guān)閉樣品交換
3、室門(mén),扣好鎖扣;4)按“EVAC”按鈕,開(kāi)始抽真空,“EVAC”閃爍,待真空達(dá)到一定程度,“EVAC”點(diǎn)亮;5)將送樣桿放下至水平,向前輕推至送樣桿完全進(jìn)入樣品室,無(wú)法再推動(dòng)為止,確認(rèn)“Hold”燈點(diǎn)亮,將送樣桿向后輕輕拉回直至末端臺(tái)階露出導(dǎo)板外將送樣桿豎起卡好。(注意:推拉送樣桿時(shí)用力必須沿送樣桿軸線(xiàn)方向,以防損(注意:推拉送樣桿時(shí)用力必須沿送樣桿軸線(xiàn)方向,以防損壞送樣桿)壞送樣桿)2.試樣的觀察(注意:軟件控制面板上的背散射按鈕千萬(wàn)
4、不能點(diǎn),以防損(注意:軟件控制面板上的背散射按鈕千萬(wàn)不能點(diǎn),以防損壞儀器)壞儀器)1)觀察樣品室的真空“PVG”值,當(dāng)真空達(dá)到9.0105Pa時(shí),打開(kāi)“Maintenance”,加高壓5kv,軟件上掃描的發(fā)射電流為10μA,工作距離“WD”為8mm,掃描模式為“Lei”(注意:為減少干擾,有磁性樣品時(shí),工作(注意:為減少干擾,有磁性樣品時(shí),工作距離一般為距離一般為15mm左右)左右);2)操作鍵盤(pán)上按“LowMag”、“QuickVie
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