抱子甘藍中維生素e的提取與氣相色譜法定性定量分析

1、1唐山師范學院化學系綜合化學實驗報告唐山師范學院化學系綜合化學實驗報告姓名：學號：同組人：系別：專業(yè)、班級：實驗時間：實驗項目名稱：抱子甘藍中維生素實驗項目名稱：抱子甘藍中維生素E的提取與氣相色譜法定性定量分析的提取與氣相色譜法定性定量分析一實驗目的1熟悉樣品的制備、提取、凈化、濃縮等預處理過程的操作原理和方法。2進一步掌握氣相色譜的定性與定量方法的基本原理和應用。3掌握氣相色譜儀和色譜工作站的操作方法。二實驗原理（一）結構維生素E為苯

2、并二氫吡喃醇衍生物，苯環(huán)上有一個乙酰化的酚羥基，故又稱為生育酚。主要有α、β、γ和δ等多種異構體，其中以α異構體的生理活性最強。（二）性質1溶解性維生素E為微黃色或黃色透明的粘稠液體，在無水乙醇、丙酮、乙醚、石油醚中易溶，在水中不溶。2水解性維生素E苯環(huán)上有乙?；姆恿u基，在酸性或堿性溶于中加熱可水解生成游離生育酚，3氧化性維生素E在無氧條件下對熱穩(wěn)定，加熱200℃也不破壞，但對氧十分敏感，遇光、空氣可被氧化。其氧化產(chǎn)物為α生育醌和α生

3、育酚二聚體。4紫外吸收特性本品結構中苯環(huán)上有酚羥基，故有紫外吸收，其無水乙醇在284nm的波長處有最大吸收，其吸收系數(shù)為41.0～45.0。在自然界，維生素E廣泛分布于動植物油脂、蛋黃、牛奶、水果、萵苣葉等食品中，在麥胚油、玉米油、花生油、棉子油中含量更豐富。抱子甘藍是卷心菜中含維生素E最多的品種之一。本實驗直接采集新鮮蔬菜樣品，樣品經(jīng)過制備、提取、凈化和濃縮等預處理過程制備成樣品測試液后，用氣相色譜外標法測定維生素E含量。在一定溫度下

4、，流動相載氣攜帶樣品中不同組分通過固定相并在固定相中進行分配，由于樣品中不同組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，故經(jīng)反復多次的分配之后樣品中各組分彼此分離而達到分離目的。實驗中利用氫火焰離子化檢測器進行信號檢測并采用外標法進行定量分析。三實驗儀器與試劑1儀器天美GC7900型氣相色譜儀(FID)，D7900色譜工作站，馬弗爐，組織搗碎機，電子天平，超聲波提取器，分液漏斗，氮氣鋼瓶。3(3)測定：用微量注射器吸取樣品溶液1.0ul，注入色譜儀

5、，讀取維生素E峰面積。平行測定2次，取維生素E色譜峰面積的平均值。五結果計算(1)繪制標準曲線（以含量為橫坐標，峰面積為縱坐標），求取標準曲線方程和線性相關系數(shù)R。含量(mgmL)維生素E色譜峰面積平均值（uVs）標準曲線（采用Excel繪制）(2)根據(jù)樣品中的維生素E峰面積，通過標準曲線計算含量。維生素E色譜峰面積（uVs）：平行測定2次，算術平均值為uVs，利用標準曲線計算其含量為mgmL。(3)樣品體積mL，以本方法在10g抱子甘