乙酸冰片酯的合成

1、14酯化反應(yīng)在裝有溫度計(jì)，球形冷凝管的三頸燒瓶中加入50g天然冰片，59g乙酸，03g催化劑，于120cI=油浴中進(jìn)行恒溫加熱，8h后停止反應(yīng)，濾去催化劑，對(duì)濾液進(jìn)行氣相色譜分析并進(jìn)行常壓蒸餾，回收乙酸，減壓蒸餾蒸出乙酸冰片酯。乙酸異冰片酯的合成在裝有電磁攪拌、回流冷凝管和干燥管的50mL燒瓶中加入15.4g冰片和11.8g乙酸酐滴入0.5mL吡啶室溫?cái)嚢璞訉游鲎粉櫡磻?yīng)進(jìn)度使冰片酯化完全換成減壓蒸餾裝置收集(120～122)℃0.07

2、6MPa的餾分得到具有清香氣味的無(wú)色液體乙酸異冰片酯13.4g產(chǎn)率68.3%。n20D1.4621文獻(xiàn)值b.p.223～224℃n20D1.4630。（在酯化反應(yīng)中醋酸酐的用量直接影響產(chǎn)物收率。當(dāng)冰片與醋酸酐的摩爾比為1∶1.16時(shí)產(chǎn)率可達(dá)68.3%摩爾比為1∶1時(shí)產(chǎn)率為45.6%摩爾比為1∶5時(shí)產(chǎn)率為68.6%。醋酸酐用量少反應(yīng)不完全產(chǎn)率較低用量太多產(chǎn)率提高不明顯還造成原料浪費(fèi)和分離的麻煩。因此選用1∶1.16的摩爾比較為合適。產(chǎn)物中

3、兩種異構(gòu)體exo型異冰片酯與endo型冰片酯的含量比為72.85∶27.15。反應(yīng)中使用薄層層析追蹤反應(yīng)進(jìn)度反應(yīng)時(shí)間的掌握較為準(zhǔn)確產(chǎn)率相對(duì)較高。）1.3乙酸環(huán)己酯的合成在裝有分水器、電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的四口圓底燒瓶中按設(shè)定計(jì)量加入乙酸、環(huán)己醇、環(huán)己烷和稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸催化劑SO24TiO2Ce4在反應(yīng)溫度為100℃110℃120℃下分別以固體超強(qiáng)酸和不加任何催化劑合成乙酸環(huán)己酯.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中每隔30min取樣通過(guò)氣相色譜分析

4、樣品中酯和各組分的含量并記錄相應(yīng)的時(shí)間、出水量等數(shù)據(jù)同時(shí)按照GB166881的方法計(jì)算出相應(yīng)時(shí)刻酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率.反應(yīng)結(jié)束后離心分離對(duì)濾液依次用飽和NaHCO3溶液、蒸餾水洗滌至中性再用無(wú)水硫酸鎂干燥然后進(jìn)行蒸餾收集沸點(diǎn)170℃173℃的餾分即得產(chǎn)品并測(cè)其折光率及紅外光譜.（以稀土復(fù)合固體超強(qiáng)酸SO24TiO2Ce4為催化劑合成乙酸環(huán)己酯其適宜的反應(yīng)條件是:固定乙酸用量0.2621mol(約15mL)時(shí)催化劑用量為1.0g醇酸摩爾比為1

5、.5:1帶水劑環(huán)己烷加入量12mL.）外觀與性狀：無(wú)色透明液體，有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣。熔點(diǎn)(℃)：73.1相對(duì)密度（水=1）：1.08沸點(diǎn)(℃)：138.6溶解性：溶于乙醇、乙醚、苯。[乙酸乙酯，是無(wú)色透明液體，濃度較高時(shí)有刺激性氣味，易揮發(fā)，對(duì)空氣敏感，能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性反應(yīng)。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%mlml)。能溶解某些金屬鹽類(lèi)（如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等）。相對(duì)密度0.902