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1、2011屆攻讀學(xué)士學(xué)位本科生畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))測(cè)定氨咖黃敏片中對(duì)乙酰氨基酚和咖啡因的含量測(cè)定氨咖黃敏片中對(duì)乙酰氨基酚和咖啡因的含量學(xué)院中藥學(xué)院學(xué)生姓名學(xué)生姓名代勤高專業(yè)中藥資源與開(kāi)發(fā)實(shí)習(xí)單位實(shí)習(xí)單位曲靖藥業(yè)有限公司導(dǎo)師姓名導(dǎo)師姓名余鵬飛(執(zhí)業(yè)藥師)二零一一年五月十四日二零一一年五月十四日2定終點(diǎn)判斷易受主觀因素影響,測(cè)量誤差較大[45]。而高效液相色譜法能很好的彌補(bǔ)這一些缺點(diǎn)和不足發(fā)揮他自己的優(yōu)點(diǎn)。所以采用HPLC法同時(shí)對(duì)對(duì)乙酰氨基酚、咖
2、啡因的含量進(jìn)行測(cè)定。操作簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性良好,使其含量測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠更符合客觀實(shí)際。[67]1.實(shí)驗(yàn)材料1.1實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器島津高效液相色譜儀LC-10ATVP泵;SIL-HTA自動(dòng)進(jìn)樣器;SPD-M10AVP檢測(cè)器;CLASS-VP色譜工作站;安捷倫1100高效液相色譜儀;BS-210S電子天平(北京賽多利斯天平有限公司);HH.S-112型電熱恒溫水浴鍋(江蘇省醫(yī)療器械廠);KQ-50B型超聲儀(昆山市超聲儀器有限公司);滴定
3、管等。1.2實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑甲醇為色譜純(重慶川東化工有限公司化學(xué)試劑廠),稀硫酸(重慶川東化工有限公司化學(xué)試劑廠),稀鹽酸(成都市欣海興化工試劑廠),水為重蒸餾水,氯仿,硫代硫酸鈉滴定液,亞硝酸鈉滴定液等。1.3實(shí)驗(yàn)藥品實(shí)驗(yàn)藥品對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品和咖啡因?qū)φ掌肪芍袊?guó)藥品生物制品檢定所提供。氨咖黃敏片(批號(hào):051102、051107、051109、051110)由云南曲靖藥業(yè)有限公司提供。2.實(shí)驗(yàn)條件(色譜條件)色譜柱:Diamon
4、isalC18(200mm4.6mm,5um)色譜柱;流動(dòng)相:甲醇-水(40:60),流速為1.0mLmin,進(jìn)樣體積為20μL,柱溫為室溫,檢測(cè)波長(zhǎng)為216nm。理論板數(shù)按對(duì)乙酰氨基酚峰計(jì)不少于5000,對(duì)乙酰氨基酚與咖啡因的分離度大于4。并在計(jì)算機(jī)上設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)。3.溶液配制3.1對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品溶液的制備精密稱定105℃干燥至恒重的咖啡因?qū)φ掌?0mg,精密加乙醇50mL使溶解,精密量取5mL,置50mL量瓶中并精密加入1
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