真空硅熱還原法制備金屬鍶

1、真空硅熱還原法制備金屬鍶真空硅熱還原法制備金屬鍶鄒興武12，王樹軒1，楊占壽1，王舒婭1，祁米香1(1.中科院青海鹽湖研究所，西寧810008；2.中國科學(xué)院研究生院，北京100049)摘要摘要：采用真空硅熱還原法制備了純度達(dá)98%~99%的金屬鍶。研究了還原溫度、保溫時(shí)間、制團(tuán)壓力、硅鐵過量系數(shù)、反應(yīng)物粒度等對鍶還原率的影響。結(jié)果表明，在下述最佳工藝條件下，即真空度在0~100Pa，硅鐵過量30%，制團(tuán)壓力30MPa，還原溫度1250

2、℃，保溫2.5h，鍶還原率可達(dá)57%，XRD和XRF分析表明，渣相主要物相為2SrOSiO2和SrOSiO2的混合物，且2SrOSiO2占絕大部分。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：真空硅熱還原；鍶；工藝中圖分類號：中圖分類號：TF827.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼：文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：文章編號：10077545（2012）07000000StrontiumPreparationwithVacuumSilicothermicReductionProcessZOUXi

3、ngwu12WANGShuxuan1YANGZhanshou1WANGShuya1QIMixiang1(1.QinghaiInstituteofSaltLakesChineseAcademyofScienceXining810008China2.GraduatedUniversityofChineseAcademyofScienceBeijing100049China)Abstract：Metalstrontiumwithpurityo

4、f98%~99%waspreparedbyvacuumsilicothermicreductionprocess.Theeffectsofreductiontemperatureholdingtimebriquettingpressureferrosiliconexcesscoefficientreactantparticlesizeonstrontiumreductionratewerestudied.Theresultsshowth

5、atstrontiumreductionrateof57%canbeachievedunderthefollowingoptimumconditionsincludingvacuumdegreeof0~100Paferrosiliconexcesscoefficientof30%briquettingpressureof30MPareductiontemperatureof1250℃holdingtimeof2.5h.TheXRDXRF

6、analysisshowsthatthephasesofresidueare2SrOSiO2SrOSiO2mixturethe2SrOSiO2accountsfthemajity.Keywds:vacuumsilicothermicreductionstrontiumprocess金屬鍶在地殼中的平均含量僅為0.0375%~0.042%[1]。我國鍶資源儲量居世界第一位，占總儲量的30%，主要分布在四川、山東、江蘇和青海等地[2]。我國

7、金屬鍶的年產(chǎn)量約占全世界的60%，其中80%出口外銷。金屬鍶是一種較強(qiáng)的還原劑，在煉鋼、煉銅中作脫氧劑、脫硫劑、脫磷劑、除氣劑、除雜劑，還可以作難熔金屬的還原劑[3]。金屬中加入一定量的鍶可以增加金屬的強(qiáng)度和抗腐蝕性能[4]。鍶還是鋁、鎂等合金的優(yōu)良變質(zhì)劑和晶粒細(xì)化劑[5]，用鍶進(jìn)行變質(zhì)處理能改善金屬的塑性加工性能和最終產(chǎn)品的質(zhì)量。由于鍶的變質(zhì)有效時(shí)間長、再現(xiàn)性能好等優(yōu)點(diǎn)，近年來在鋁硅鑄造合金中逐漸取代鈉的使用[6]。金屬鍶的制備方法主

8、要是真空鋁熱還原法[712]。文獻(xiàn)[13]對真空硅熱煉鍶的熱力學(xué)分析及可行性進(jìn)行了報(bào)道。本文通過真空硅熱法制備了金屬鍶，并對工藝條件進(jìn)行了研究，獲得了最佳工藝條件。1試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法1.1試驗(yàn)原料和試劑試驗(yàn)原料和試劑SrCO3(SrCO3≥97%，BaCO3≤1.0%，CaCO3≤0.5%，F(xiàn)e2O3≤0.05%，SO42≤0.5%)；含75%Si的工業(yè)級硅鐵；分析純CaF2。1.2試驗(yàn)設(shè)備、儀器和試驗(yàn)裝置試驗(yàn)設(shè)備、儀器和試驗(yàn)裝置KSF

9、814箱式電阻爐，10060顎式破碎機(jī)，SQA1型棒磨機(jī)，F(xiàn)YD臺式電動(dòng)壓片機(jī)，KTF1700真空管式爐，剛玉圓底瓷舟（90mm60mm35mm）。試驗(yàn)裝置見圖1。圖1排版至此1.3試驗(yàn)原理及流程試驗(yàn)原理及流程主要反應(yīng)如下：3SrO(s)Si(s)=2Sr(g)SrOSiO2(s)4SrO(s)Si(s)=2Sr(g)2SrOSiO2(s)試驗(yàn)流程：碳酸鍶先經(jīng)煅燒得到氧化鍶，再與破碎的硅鐵和氟化鈣一起球磨、壓片后進(jìn)行真空熱還原，得到結(jié)晶

10、鍶。收稿日期收稿日期：20111229作者簡介作者簡介：鄒興武(1986)，男，江西南昌人，碩士研究生.doi：10.3969j.issn.10077545.2012.07.015Fig.3Effectoftemperatureonstrontiumreductionrate圖3表明，鍶還原率隨著溫度的升高而升高，在1100~1250℃上升較快，1250~1350℃上升較慢并趨于平緩。但隨著溫度的升高，對爐體材料要求也相應(yīng)增加。故選擇還

11、原溫度為1250℃。2.2保溫時(shí)間對還原率的影響保溫時(shí)間對還原率的影響選擇真空度0~100Pa，反應(yīng)物粒度0.149mm，硅鐵不過量，制團(tuán)壓力10MPa，還原溫度1250℃進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果見圖4。圖4保溫時(shí)間對鍶還原率的影響保溫時(shí)間對鍶還原率的影響Fig.4Effectofholdingtimeonstrontiumreductionrate由圖4可見，隨著保溫時(shí)間的延長，鍶還原率升高，在2h以上趨于平緩，在4h以上時(shí)鍶還原率幾乎不再升高

12、。綜合考慮保溫時(shí)間設(shè)置在2.5h為宜。2.3制團(tuán)壓力對鍶還原率的影響制團(tuán)壓力對鍶還原率的影響選擇真空度0~100Pa，反應(yīng)物粒度0.149mm，硅鐵不過量，還原溫度1250℃，保溫2.5h進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果見圖5。圖5制團(tuán)壓力對鍶還原率的影響制團(tuán)壓力對鍶還原率的影響Fig.5Effectofbriquettingpressureonstrontiumreductionrate一般在固相反應(yīng)中，隨著制團(tuán)壓力的升高，還原率應(yīng)隨之升高。但在本試驗(yàn)

13、條件下，在10~30MPa內(nèi)，隨著制團(tuán)壓力的升高，還原率有略微的增加；在30~50MPa內(nèi)隨著制團(tuán)壓力的升高，還原率下降特別明顯。通過對渣相的檢測分析，30~50MPa時(shí)，隨著制團(tuán)壓力的增加，渣相中鍶元素含量升高，這可能是制團(tuán)壓力過大燒結(jié)作用加劇，阻礙了鍶蒸汽的揮發(fā)。故該反應(yīng)制團(tuán)壓力不宜過大，本文選擇制團(tuán)壓力為30MPa。2.4硅鐵過量系數(shù)對鍶還原率的影響硅鐵過量系數(shù)對鍶還原率的影響選擇真空度0~100Pa，反應(yīng)物粒度0.149mm，制