庫侖滴定法測(cè)定維生素c藥片中的抗壞血酸含量

1、庫侖滴定法測(cè)定維生素C藥片中的抗壞血酸含量1庫侖滴定法測(cè)定維生素庫侖滴定法測(cè)定維生素C藥片中的抗壞血酸含量藥片中的抗壞血酸含量化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院分析科學(xué)研究所中山大學(xué)，廣東510275摘要摘要本實(shí)驗(yàn)利用恒電流庫侖分析（庫侖滴定法）結(jié)合永停法指示終點(diǎn)的方法，對(duì)一定質(zhì)量的某品牌維生素C片中抗壞血酸含量進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算過程運(yùn)用了法拉第電解定律。結(jié)果測(cè)得：維生素C藥片中抗壞血酸含量為858.8mgg。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞庫侖滴定法維生素C雙鉑極永停法抗壞

2、血酸0引言引言抗壞血酸，即維生素C（VitaminC）是無色晶體，熔點(diǎn)為192℃，易溶于水及乙醇。在水溶液里該物質(zhì)極易被氧化，特別是有氧化酶及銅、鐵離子存在時(shí)，可促進(jìn)氧化破壞過程。維生素C是人體必需的維生素對(duì)維持人體正常生理機(jī)能有著非常重要的作用[1]。對(duì)于抗壞血酸含量的測(cè)定，一般采用碘量法以及光度法[2]等方法。除此之外，原子吸收光譜法[3]和毛細(xì)管電泳法[4]等均有應(yīng)用。相比于以上方法，庫侖滴定是由電解產(chǎn)生的滴定劑來滴定待測(cè)物質(zhì)的一

3、種電化學(xué)分析法。由于它不需要配制及標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以電解液直接進(jìn)行滴定，分析結(jié)果通過精確測(cè)定電量或電位而獲得，因而具有靈敏度高、精密度好和準(zhǔn)確性高的特點(diǎn)[5]。本實(shí)驗(yàn)是以電解產(chǎn)生的Br2來測(cè)定抗壞血酸的含量?？箟难崤c溴單質(zhì)能發(fā)生氧化還原反應(yīng)，如下式（1）所示：OOOHHOOHOH該反應(yīng)能快速而又定量地進(jìn)行，因此可通過電解即時(shí)生成Br2來“滴定”抗壞血酸，故該方法亦稱為庫侖滴定。本實(shí)驗(yàn)用KBr作電解質(zhì)來電解出Br2，電極反應(yīng)為陽極：2Br

4、?=2e?Br2陰極：2H2e?=H2(g)滴定終點(diǎn)用雙鉑極電流指示法來確定。即在雙鉑電極間加一小的電壓（50200mV），在終點(diǎn)前，電生出的Br2立即被抗壞血酸還原為Br?離子，因此溶液未形成電對(duì)Br2Br?。指示電極沒有電流通過（僅有微小的殘余電流），但當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)后，存在過量的Br2形成Br2Br?可逆電對(duì)，使電流表的指針明顯偏轉(zhuǎn)，指示終點(diǎn)到達(dá)[6]。Br2OOOOOHOH2HBr（1）庫侖滴定法測(cè)定維生素C藥片中的抗壞血酸含量3開

5、動(dòng)攪拌器，按下“啟動(dòng)”鍵，再按一下“電解”按鈕。這時(shí)即開始電解，在顯示屏上顯示出不斷增加的毫庫侖數(shù)，直至指示紅燈亮，記數(shù)自動(dòng)停止，表示滴定到達(dá)終點(diǎn)，可看到表的指針向右偏轉(zhuǎn)，指示有電流通過，這時(shí)電解池內(nèi)存在少許過量的Br2，形成Br2Br?可逆電對(duì)，這就是終點(diǎn)指示的基本條件（以后滴定完畢都存在同樣過量的Br2）（4）樣品測(cè)定：用移液器向電解池中加入500?L樣品溶液，令“啟動(dòng)”鍵彈出（這時(shí)數(shù)顯表的讀數(shù)自動(dòng)回零），再按下“啟動(dòng)”鍵及按一下“

6、電解”按鍵。這時(shí)指示燈滅并開始電解，即開始庫侖滴定，同時(shí)計(jì)數(shù)器同步開始計(jì)數(shù)。電解至近終點(diǎn)時(shí)，指示電流上升，當(dāng)上升到一定數(shù)值時(shí)指示燈亮，計(jì)數(shù)器停止工作，即滴定終點(diǎn)到達(dá)。此時(shí)顯示表中的數(shù)值，即為滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的毫庫侖數(shù)，記錄數(shù)據(jù)。（5）平行測(cè)定樣品溶液三份。2結(jié)果與討論結(jié)果與討論2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)中藥片質(zhì)量以及三次平行測(cè)定的消耗電量如下，注意到單次測(cè)量的樣品溶液中抗壞血酸含量為原來的1%，故由式（2）可計(jì)算得表中數(shù)據(jù)。表1維生素維

7、生素C藥片中抗壞血酸含量的分析結(jié)果藥片中抗壞血酸含量的分析結(jié)果藥片中抗壞血酸含量(mgg)維生素C藥片的重量g測(cè)量次數(shù)消耗電量mC單次值平均值相對(duì)平均偏差%11045817.221040813.30.116731045817.2815.90.21實(shí)驗(yàn)得出結(jié)果為維生素C藥片中抗壞血酸含量為815.9mgg。2.2結(jié)果討論結(jié)果討論由測(cè)定的維生素C藥片中抗壞血酸含量為815.9mgg，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81.6%，亦即0.1167g的一片藥片中含有

8、952.2mg的維生素C有效成分。過程中結(jié)果測(cè)定的重現(xiàn)性好，靈敏度高，該方法值得推廣和應(yīng)用。3思考題思考題1KBr提供Br離子來形成電對(duì)Br2Br；冰醋酸則起到緩沖溶液（調(diào)節(jié)pH）的作用。2實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)盡量避免氧氣存在，若O2濃度過高將會(huì)與Br、Br2等物質(zhì)發(fā)生氧化反應(yīng)，導(dǎo)致抗壞血酸消耗過快，終點(diǎn)提前，最終導(dǎo)致結(jié)果偏低。3.由于陰極不斷析出H2，同時(shí)產(chǎn)生OH，使溶液堿化。如果不使用冰醋酸組成緩沖體系，在較高的pH值條件下，生成的Br2發(fā)生