晶體結(jié)構(gòu)解析的過(guò)程

1、晶體結(jié)構(gòu)解析的過(guò)程晶體結(jié)構(gòu)解析的過(guò)程(2010061016:49:31)1、挑選直徑大約為0.1–1.0mm的單晶。CCD的準(zhǔn)直管直徑有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分別對(duì)應(yīng)得晶體大小是00.3mm0.30.5mm0.50.8mm.2、選擇用銅靶還是鉬靶？銅靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃鉬靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射數(shù)據(jù)：得到大約一千張倒易空間的衍射圖像，300M大

2、小。其中matrix圖像45張，分成三組，每組15張，用以判定晶體能否解析。4、用saint程序還原衍射數(shù)據(jù)：得到很多文件，但是只有三個(gè)文件是我們需要的：ls，p4p，raw。ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射點(diǎn)數(shù)目。好像不同的機(jī)器或者還原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。5、用shelxtl程序處理上述數(shù)據(jù)，并畫出需要的圖形。5.1裝好shelxtl程序，新建一個(gè)project，輸入要建立工程的名字，然后打開要

3、解析的p4p或者raw文件。5.2用xprep程序確立空間群，建立指令文件這個(gè)過(guò)程基本上是一直按回車鍵的過(guò)程（除了在要輸入化學(xué)成分的時(shí)候改動(dòng)一下和在是否建立指令文件的時(shí)候輸入Y即可），一般不會(huì)出錯(cuò)。如果出錯(cuò)，那就要重新對(duì)空間群進(jìn)行指認(rèn)（出錯(cuò)可能是出現(xiàn)在下面的精修過(guò)程中）。一般Mean（Isigma）〉2才可以，越大越好。得到ins，hkl，pcf三個(gè)重要數(shù)據(jù)文件。輸入pick進(jìn)入Q峰之間連接的結(jié)構(gòu)體系中。根據(jù)化學(xué)經(jīng)驗(yàn)（鍵長(zhǎng)，鍵角以及連接

4、方式）和自己晶體的預(yù)測(cè)的結(jié)構(gòu)，對(duì)Q峰進(jìn)行取舍。取舍完畢后，進(jìn)行原子的命名。當(dāng)閃點(diǎn)在某個(gè)原子上時(shí)，從鍵盤上輸入要命名的原子的符號(hào)，然后回車；閃點(diǎn)就會(huì)跳到下一個(gè)要命名的Q峰上。當(dāng)閃點(diǎn)在某個(gè)Q峰上時(shí)，如果直接回車，會(huì)刪掉此原子，用backspace可以復(fù)原；如果直接敲空格鍵，閃點(diǎn)會(huì)跳到下一個(gè)Q峰上。敲“”鍵，保存命名結(jié)果，退出；敲“esc”鍵，不保存結(jié)果，退出。輸入pers可以看棍球圖，如果有錯(cuò)誤的原子命名，可以繼續(xù)用pick命令進(jìn)行修改。輸