碳輔助氫還原制備納米鎢粉的工藝及機(jī)理.pdf

1、盡管針對(duì)納米鎢粉開(kāi)發(fā)出了很多制備新工藝，但能夠工業(yè)化生產(chǎn)鎢粉的還是氫還原氧化鎢工藝，而氧化鎢氫還原制備W粉的過(guò)程中有大量的水蒸汽產(chǎn)生，水蒸汽會(huì)加速氧化鎢的揮發(fā)，這是鎢粉快速長(zhǎng)大和存在異常長(zhǎng)大顆粒的根本原因。為此，本論文利用碳與水蒸汽反應(yīng)降低水蒸汽對(duì)揮發(fā)的影響和添加氧化鎢揮發(fā)抑制劑來(lái)抑制氧化鎢的揮發(fā)，從而制備出納米鎢粉。
　　以偏鎢酸銨與葡萄糖為原料，采用碳輔助氫還原法制備納米鎢粉，研究了還原溫度、還原時(shí)間及鎢碳摩爾比對(duì)還原產(chǎn)物物相

2、、鎢粉的平均粒度和殘?zhí)剂康挠绊?。?shí)驗(yàn)結(jié)果表明，還原產(chǎn)物取決于還原溫度，當(dāng)鎢碳摩爾比為1:2.6的前驅(qū)體在700℃、750℃、800℃還原以后得到的產(chǎn)物分別為W+WO2、W+W2C+WC和W；W粉的粒度隨著鎢碳摩爾比的增加逐漸減小，殘?zhí)剂侩S著鎢碳摩爾比的增加而增加，最佳的鎢碳摩爾比為1:2.6；偏鎢酸銨與葡萄糖以鎢碳摩爾比為1:2.6混合而成的原料經(jīng)800℃還原1 h后得到無(wú)明顯團(tuán)聚的鎢粉，其平均粒度為46 nm，殘?zhí)剂繛?.05 wt％

3、。偏鎢酸銨與葡萄糖以鎢碳摩爾比為1:2.6混合而成的原料經(jīng)800℃還原，還原時(shí)間與平均粒度存在d=d0+kt1/2的關(guān)系，其中d0為41.263，k為0.529。碳抑制了氧化鎢的揮發(fā)沉積，鎢粉的長(zhǎng)大機(jī)制由擴(kuò)散機(jī)制和揮發(fā)沉積機(jī)制共同作用轉(zhuǎn)變?yōu)閱渭兊臄U(kuò)散機(jī)制。
　　論文還研究了添加了氧化鎢粉末顆粒長(zhǎng)大抑制劑對(duì)氧化鎢粉末顆粒尺寸的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，添加氧化釩和氧化鉻可抑制W粉顆粒的長(zhǎng)大。隨著添加劑的含量由0增加到0.9%，鎢碳摩爾比為