基于相轉移催化劑輔助皂化對食用油中苯并(a)芘和酞酸酯的分析方法研究及應用.pdf

1、食用油的安全問題與民眾生活密切相關。本文所研究的苯并(a)芘(BaP)和酞酸酯(PAEs)這兩類常見的污染物普遍存在于食用油中。近年來，對食用油中BaP和PAEs的分析存在以下問題:預處理過程中有機試劑耗量大、操作步驟繁瑣、實驗材料成本較高;另外，PAEs種類繁多，部分PAEs由于缺少相應的標準品而無法被定性定量分析，并且目前國內外對食用油中PAEs污染情況的調查數(shù)據嚴重缺乏。針對上述問題，本文在食用油-KOH水溶液體系中加入相轉移催化

2、劑(PTC)，不僅加速了油脂的水解速率，而且減少了對有機試劑的消耗。本文采用超分子溶劑微萃取(SUSME)技術對食用油水解液中的BaP進行萃取，利用超分子溶劑（SUPRASs）阻礙大分子進入萃取相的特性，在萃取的同時達到了凈化的目的;利用液相微萃取(LPME)技術對PAEs的衍生物——鄰苯二甲酸(PA)進行高效富集，測定了食用油中PAEs的總量，準確地評估了食用油中PAEs的污染水平。
　　本文主要研究了相轉移催化劑輔助皂化技術在

3、食用油中BaP和PAEs的檢測中的應用。主要內容如下:
　　1、建立一種基于PTC輔助皂化-SUSME-HPLC-FLD快速檢測食用油中的BaP的分析方法?？疾炝薑OH水溶液的濃度、質子化溶劑的種類及體積、PTC和烷基醇的種類及用量、THF的體積以及萃取時間對皂化和SUSME過程的影響。在最優(yōu)條件下，該方法在0.03～1.0ng mL-1范圍內線性良好(r＞0.999)，加標回收率為94～102％，相對標準偏差均小于5.0％，LO

4、D和LOQ分別為0.06和0.19μg kg-1。對52種食用油樣品進行測定，BaP含量范圍為＜LOQ～28.54μg kg-1。其中23種食用油中的BaP含量超過了歐盟食品安全局規(guī)定的最大限量(2μg kg-1)，3種食用油中的BaP含量超過了我國國家標準規(guī)定的最大限量(10μg kg-1)。
　　2、將本課題組已建立的PTC輔助皂化-正己烷凈化-LPME的樣品前處理方法應用到食用油中PAEs總量的測定過程，并結合HPLC-DA