動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留量檢測(cè)方法的研究.pdf

1、磺胺類藥物（Sulfonamides,SAs）是指擁有對(duì)氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的一類藥物的總稱[1]。該類藥物因抗菌效果好、價(jià)格低廉等特點(diǎn)，使其在養(yǎng)殖領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但因一些不規(guī)范添加及使用，磺胺類藥物會(huì)在動(dòng)物體內(nèi)殘留，食用這些超標(biāo)的食物后，會(huì)引起人體的過敏反應(yīng)、毒性反應(yīng)，產(chǎn)生抗藥性、引起“三致”(致畸、致癌和致突變)作用等。因此，從食品安全角度出發(fā)，對(duì)動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留量檢測(cè)問題一直較為關(guān)注。
　　動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物

2、殘留量的檢測(cè)方法一直在不斷更新和提高中，液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)因?yàn)槠溥x擇性、靈敏度、分析效能等方面的優(yōu)勢(shì)，是目前最常用的檢測(cè)方法，但其在實(shí)際檢測(cè)應(yīng)用中，常使用到三氯甲烷、丙酮等有機(jī)溶劑，如果操作不當(dāng)，將會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體操成傷害；而且大量使用有機(jī)溶劑也會(huì)大大增加檢測(cè)成本，對(duì)環(huán)境會(huì)有一定的破壞。本研究運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用改進(jìn)技術(shù)，旨在減少有機(jī)溶劑的使用，減少實(shí)驗(yàn)成本，提高檢測(cè)效率。重點(diǎn)研究并確定了五種提取溶劑（5％甲酸乙腈、5%乙酸乙腈、乙腈、三氯甲烷、乙

3、酸乙酯），7種提取時(shí)間（0min、5min、10min、15min、20min、25min、30min），5個(gè)濃縮溫度（30℃、40℃、50℃、60℃、70℃），4種色譜柱（AQ5μm2.1mmI.D.×150mm柱、Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C182.1×50mm柱、C18-MGⅢ（pH2-10）3μm2.0mmI.D.×150mm柱、Waters ACQUITY UPLC HSS T31.8μm3.0×5

4、0mm柱)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
　　本試驗(yàn)確定了用于16種動(dòng)物源性食品磺胺殘留的檢測(cè)方法，檢測(cè)結(jié)果顯示：16種磺胺在1~50μg/L范圍內(nèi)的線性相關(guān)系數(shù)（R2）為0.9965~0.9994，16種磺胺的加標(biāo)回收率為85.82~109.51%，相對(duì)偏差為2.30~11.25%，檢出限為0.003~0.022μg/kg，定量限為0.2~1.1μg/kg。具體操作和檢測(cè)過程如下：樣品采用5%乙酸乙腈作為提取溶劑，提取20min，采用Bon

5、d ElutQuechers EM提取鹽、EMR-Lipidstp和EMR-polish管簡(jiǎn)便、無毒的方法，對(duì)樣品進(jìn)行凈化。在50℃的條件下用氮吹濃縮，采用C18-MGⅢ（pH2-10）3μm2.0mmI.D.×150mm柱作為本試驗(yàn)的色譜柱。
　　通過與國標(biāo)法（GB/T20759-2006）檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，相對(duì)偏差在4.28-9.76%之間。本測(cè)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確率高，且有機(jī)溶劑用量較少，成本低，效率高，適用于動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物