微量PPCPs的SPe-HPLC檢測方法及其在HTCC-PES膜上的分離影響研究.pdf

1、本文建立了固相萃取-高效液相色譜法(SPE-HPLC)對(duì)水環(huán)境中微量卡馬西平、布洛芬、氨氯地平和阿替洛爾四種藥物及個(gè)人護(hù)理用品(PPCPs)的檢測方法，探討了PPCPs在以聚醚砜超濾膜(PES)為支撐層、2-羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖(HTCC)為活性層的荷電膜上的分離影響。評(píng)價(jià)了SPE-HPLC法測定PPCPs的日內(nèi)精密度、日間精密度、最低檢出限和加標(biāo)回收率，優(yōu)化了固相萃取條件。利用掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)對(duì)膜進(jìn)

2、行了結(jié)構(gòu)表征，測試和評(píng)價(jià)了復(fù)合膜的純水通量、機(jī)械性能、溶脹度、親水性。探討了HTCC取代度、PPCPs荷電性、離子強(qiáng)度和水體pH對(duì)HTCC/PES荷正電納濾膜去除阿替洛爾、氨氯地平、布洛芬和卡馬西平的影響。
　　米用C18反相柱分離富集，甲醇（或加磷酸二氫鉀）為流動(dòng)相進(jìn)行PPCPs液相色譜分離。結(jié)果顯示，卡馬西平、布洛芬、氨氯地平、阿替洛爾的檢測限(LOD)分別為0.25μg/L、10μg/L、0.25μg/L、2.5μg/L;卡

3、馬西平、布洛芬、氨氯地平、阿替洛爾的日內(nèi)精密度RSD(n=5)分別為1.4、0.7、1.7、1.2％;日間精密度RSD(n=5)分別為5.6、3.9、4.4.、4.3％;加標(biāo)回收率分別在89～98、87～98、90～99、92～98％范圍內(nèi)?？梢?，該方法測定微量PPCPs的日內(nèi)精密度(RSD＜5％，n=5)和日間精密度(RSD＜10％，n=5)良好，日內(nèi)精密度及日間精密度均符合定量分析要求(RSD≤20％，即可)，可用于環(huán)境水樣中微量P

4、PCPs的分析。
　　以取代度為87.6％的HTCC作為表面活性層，HTCC鑄膜液濃度為1.0％，以PES超濾膜為支撐層，采用1.9％質(zhì)量濃度的環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，反應(yīng)22 h，獲得HTCC/PES荷正電納濾膜。在常溫、操作壓力0.6 MPa條件下，純水通量為11.6 L/m2·h，膜的機(jī)械強(qiáng)度為234.53 MPa，斷裂伸長率為20.75％，溶脹度為80.51％，復(fù)合膜的表面粗糙度(RMS)為29.2 nm，具有親水性。膜對(duì)水環(huán)

5、境中卡馬西平、布洛芬、氨氯地平、阿替洛爾的截留率分別為75.4、77.0、88.7、86.7％。結(jié)果表明，HTCC/PES荷正電納濾膜截留荷正電性阿替洛爾(pKa=9.43)和氨氯地平(pKa=8.6)主要依賴靜電排斥作用;Ca2+對(duì)于膜表面雙電層的削弱作用比Na+更為強(qiáng)烈;離子強(qiáng)度和水體pH對(duì)于HTCC/PES荷正電納濾膜去除荷正電性阿替洛爾和氨氯地平的影響趨勢基本相似，而對(duì)于中性藥品卡馬西平(pKa=7)并無明顯影響。隨著離子濃度的