N，N-二甲基丙烯酰胺合成工藝研究.pdf

1、本文對(duì)DMAA的性質(zhì)及應(yīng)用作了簡(jiǎn)要介紹，同時(shí)綜述了DMAA的主要合成方法。確定了以丙烯酸甲酯和二甲胺為起始原料的合成工藝路線。該路線通過加成和酰胺化合成了中間產(chǎn)物3-二甲胺基-N，N-二甲基丙酰胺(DMDMAA)，再對(duì)DMDMAA進(jìn)行熱裂解，最后通過精餾獲得高純度DMAA。 實(shí)驗(yàn)先對(duì)丙烯酸甲酯法制備中間產(chǎn)物DMDMAA的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化。確定了比較適宜的工藝條件，反應(yīng)溫度20～30℃，溶劑用量φ((甲醇)為50％(以甲醇體積占

2、初始反應(yīng)液體積的百分比計(jì))，催化劑用量為3.7％(以占丙烯酸甲酯質(zhì)量百分比計(jì))。 在DMDMAA熱裂解制備DMAA的研究中，進(jìn)行了催化劑選擇實(shí)驗(yàn)，選擇了濃H2SO4為裂解反應(yīng)催化劑。確定了裂解反應(yīng)的適宜工藝條件：裂解催化劑用量為1.5％(以占反應(yīng)原料質(zhì)量百分比計(jì))，裂解反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)。 首次通過紅外光譜、質(zhì)譜以及核磁共振波譜對(duì)中間產(chǎn)物DMDMAA的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，表征結(jié)果與結(jié)構(gòu)式相符。同時(shí)對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物DMAA的結(jié)構(gòu)也進(jìn)行