Si3N4-hBN復相陶瓷的制備工藝與性能研究.pdf

1、本論文基于國家自然科學基金項目：自生潤滑膜（51405278），旨在研究Si3N4-hBN復相陶瓷的制備工藝（常壓燒結、氣壓燒結、熱壓燒結）、物理性能、力學性能、摩擦學性能和耐腐蝕性能。本論文分別利用三種燒結工藝制備Si3N4-hBN復相陶瓷，并對其進行組織觀察與性能分析，以論證和優(yōu)化Si3N4-hBN復相陶瓷的燒結工藝；重點考察熱壓燒結（納米級、微米級） Si3N4-hBN復相陶瓷的摩擦學性能和耐腐蝕性能。其中，系統化研究hBN添加相

2、對Si3N4-hBN復相陶瓷性能的綜合影響，并深入研究了其影響機理；綜合性地剖析 Si3N4-hBN復相陶瓷制備工藝—微觀組織—性能三者之間的關聯性，以明確不同制備工藝的燒結機理及其對結構致密化的影響。此外，本論文利用銷-盤式MMW-1摩擦磨損試驗機進行Si3N4-hBN復相陶瓷分別與軸承鋼（GCr15）和不銹鋼0Cr18Ni9Ti（ASS）配副的摩擦學試驗；利用靜態(tài)浸入式腐蝕的方式進行Si3N4-hBN復相陶瓷在不同腐蝕環(huán)境（強酸和冰

3、晶石熔鹽）下的腐蝕試驗。與此同時，本論文借助X射線衍射（XRD）、電子能譜分析（EDS）、掃描電子顯微鏡（SEM）、激光掃描顯微鏡（LSM）等手段對陶瓷試樣的物相和形貌進行分析與觀察。研究結果表明：
　?。?）常壓燒結工藝（燒結溫度為1450℃）制備的Si3N4-hBN復相陶瓷都未發(fā)生α-Si3N4到β-Si3N4的相變，質地疏松，力學性能劣化。氣壓燒結工藝（燒結溫度為1800℃，N2保護）制備的Si3N4-hBN復相陶瓷主要由β

4、-Si3N4和 hBN組成，相對于常壓燒結其物理力學性能有一定的提高。其中， Si3N4-hBN復相陶瓷致密程度提高顯著。特別地，Si3N4的氣孔率達到0.32，彎曲強度和維氏硬度分別達到467MPa和13.6GPa。與此同時，Si3N4-hBN復相陶瓷的力學性能隨hBN增加而下降。
　?。?）熱壓燒結工藝（燒結溫度為1800℃，N2保護，壓力為30MPa）制備的微米Si3N4-hBN復相陶瓷的力學性能和摩擦性能都顯著提高。其中，

5、力學性能隨著hBN的增加而逐漸下降。特別地，當hBN為30％時陶瓷的力學性能達到最低，但與氣壓燒結Si3N4陶瓷的力學性能持平。在干摩擦（轉速為500r·min-1，載荷為10N）條件下，Si3N4-20%hBN與GCr15配副的摩擦因數低至0.36，銷的磨損率處于10-8mm3·N-1m-1數量級上；Si3N4-30%hBN與ASS配副摩擦因數低至0.23，銷的磨損率處于10-11mm3·N-1m-1數量級上。
　　（3）熱壓燒

6、結工藝制備的納米Si3N4-hBN復相陶瓷的物理力學性能和摩擦性能相對微米 Si3N4-hBN復相陶瓷的略有提高。其中，Si3N4陶瓷的密度、彎曲強度和斷裂韌性等物理力學性能分別提高至3.2g·cm-3、818MPa和7.36MPa·m1/2。除 Si3N4陶瓷以外，Si3N4-5%hBN，Si3N4-10%hBN，Si3N4-20%hBN和Si3N4-30%hBN復相陶瓷的物理力學性能與對應微米Si3N4-hBN復相陶瓷的物理力學性能

7、基本持平。此外，Si3N4-hBN復相陶瓷的力學性能隨hBN的增加逐漸下降。在干摩擦條件下，Si3N4-20%hBN與GCr15副的摩擦因數低至0.31，銷的磨損率處于10-8mm3·N-1m-1數量級上；Si3N4-30%hBN與 ASS副的摩擦因數低至0.28，銷的磨損率處于10-11mm3·N-1m-1數量級上。這其中的原因在于摩擦表面形成了含有固體潤滑劑 hBN的光滑平整薄層，從而起到減摩和潤滑作用。在腐蝕試驗中，氫氟酸和冰晶石

8、熔鹽對試樣的腐蝕較為嚴重。這其中的原因在于Si3N4與腐蝕介質發(fā)生化學反應而使Si3N4損失。此外，若陶瓷致密程度越高，以及陶瓷中hBN分布越均勻，就越能夠降低或阻隔陶瓷與腐蝕介質的接觸，從而減緩腐蝕進程。
　?。?）熱壓燒結工藝制備的Si3N4-hBN復相陶瓷具有較高的物理力學性能。這其中的原因在于 SiO2與燒結助劑（Y2O3和 Al2O3）反應形成足量的Y-Al-Si-O共熔液相，使傳質過程順利進行。同時，熱壓燒結中的壓力能

9、夠極大地加快溶解-沉淀進程，使坯體中的孔洞被有效填充，從而顯著提高其致密度和力學性能。另外，隨著 hBN含量的增加，陶瓷的微觀形貌從平整致密轉變?yōu)槭杷啥嗫?。總之，陶瓷的物理力學性能由于液相燒結而顯著提高，卻隨hBN含量的增加而下降。
　?。?）陶瓷的致密程度由燒結中物質（原子、空位等）傳遞過程進行的程度決定。本論文中三種燒結工藝雖都發(fā)生液相燒結，但其進行程度的高低不同。其中，常壓燒結進行程度為最低，氣壓燒結居中，熱壓燒結為最高，故