12種植物提取物中多農殘、塑化劑及多環(huán)芳烴的檢測.pdf

1、植物提取物的質量安全將直接影響醫(yī)藥、食品行業(yè)的發(fā)展及人類健康，已引起世界各國政府的高度重視。顯然，面對日益增加的檢測項目和日益嚴格的限量標準，開發(fā)快速、準確、靈敏、高效的殘留量分析方法，完善殘留量檢測標準，全面監(jiān)控提取物行業(yè)健康有序發(fā)展已成為刻不容緩的任務。為此，本文研究了氣相色譜－質譜聯(lián)用技術用于12種植物提取物中農藥殘留、塑化劑和多環(huán)芳烴的檢測方法。
　　 (1)建立了貫葉連翹提取物中101種農藥殘留的GPC-QuEChER

2、S-GC-MS/MS的分析方法。2.0g貫葉連翹提取物由含有1％乙酸的乙腈溶劑提取，GPC-QuEChERS結合凈化，GC-MS/MS測定，外標法基質標準定量。101種農藥在三個添加水平下的平均回收率70.32％～119.02％，相對標準偏差1.2％～13.8％，方法定量限(LOQ)0.3～19.2μg/kg。該方法有效地解決了復雜基質的干擾問題，靈敏度、準確度和精密度均符合農藥殘留檢測要求。
　　 (2)建立了蒲公英提取物中1

3、9種塑化劑的GC-MS檢測方法。1.5g蒲公英提取物用5mL超純水溶解，5mL正己烷渦旋提取，上清液除水后經Florisil固相萃取柱凈化，GC-MS測定，外標法定量。19種塑化劑在三個添加水平下的平均回收率60.36％～117.12％，相對標準偏差2%～14％，方法定量限(LOQ)0.47～4.0μg/kg。方法簡單、快速，解決了蒲公英提取物樣品中的塑化劑的檢測問題，靈敏度、準確度和精密度均符合塑化劑檢測技術的要求。對12種提取物的適

4、用性實驗表明，檢測結果回收率80％～120％，符合檢測要求。
　　 (3)建立了三七提取物中16種多環(huán)芳烴的GC-MS檢測方法。2.0g三七提取物10mL環(huán)己烷提取，GPC凈化，GC-MS測定，外標法定量。16種多環(huán)芳烴在三個添加水平下的平均回收率71.66%～111.32％，相對標準偏差0.93％～9.37％，方法定量限(LOQ)0.27～9.51μg/kg。本方法有效地消除了基質干擾，應用于蒲公英等12種提取物中，基質干擾均