氧化鈰和磷酸鈰介孔材料的可控合成研究.pdf

1、稀土元素由于具有4f電子特性，使其元素及其化合物具有許多特殊的性能。稀土氧化鈰作為汽車尾氣催化劑、低溫液氣轉換器、高能量燃料電池和氧氣儲存氣等方面有著廣范的應用。稀土磷酸鈰在離子交換、熒光材料、導體材料、催化劑材料等方面有著廣泛的應用前景。
　　 本文以鈰鹽為無機源、表面活性劑和有機小分子為模板劑，在水熱條件下通過改變模板劑類型，反應pH值，反應溫度、時間，反應物配比等條件合成介孔氧化鈰和介孔磷酸鈰。采用小角XRD衍射、大角XR

2、D衍射、N2吸附-脫附等溫線、電鏡分析、FTIR、TG/DTA、XPS等手段對所得介孔材料的介觀結構、晶相組成、表面織構特征、微觀形貌、化學結構、表面化學狀態(tài)等特征進行了表征。
　　 結果表明，采用陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉(SDS)為模板劑，均勻沉淀法合成了層狀介孔CeO2結構。該結構是由孔徑在6～7nm左右的介孔結構構成，且產物具有結晶性良好的立方螢石型CeO2晶體結構?？刂颇蛩氐乃?，獲得了不同pH值下的反應產物，發(fā)現

3、反應體系pH值在5～6之間時產物為立方螢石型CeO2、6～8時為立方螢石型CeO2與六方型Ce(OH)CO3的混合物、大于8則為六方型CeCO3OH。
　　 以硝酸鈰銨為鈰源、非表面活性劑β-環(huán)糊精與三乙胺為混合模板劑、NH3·H2O為沉淀劑合成出了具有規(guī)整孔道結構的介孔材料。產物的介孔結構有序性，隨著不同的反應時間及反應溫度發(fā)生變化。反應物在80℃下反應48h所得到的樣品的孔道結構最規(guī)整。只采用三乙胺作模板劑合成的樣品中經表征

4、未出現明顯介孔特征，而只采用β-環(huán)糊精作模板劑合成的樣品中雖出現介孔特征但孔道有序度較差，由兩種物質共同作用所形成的混合模板劑與無機鈰源作用生成的樣品孔道結構最規(guī)整，孔徑分布較好。
　　 采用中性表面活性劑十八胺為模板劑、硫酸鈰為鈰源，在水熱條件下合成具有介孔結構的CePO4。該CePO4為層狀介孔結構，且產物具有結晶性良好的單斜晶系的獨居石CePO4晶體結構。調整無機鈰源與表面活性劑含量，實現磷酸鈰介孔孔徑在5.46nm～9.