并流式微反應器中叔胺裂解、芳烴硝化反應的研究.pdf

1、微反應技術是目前精細化工技術領域的研究熱點之一。微反應器是具有特殊三維結構的微通道反應器，微通道尺寸在亞微米到亞毫米級，通常在10～500μm之間。微反應器的主要特點是比表面積大，進而強化了傳熱、傳質速率，能確保反應在精確的溫度下和時間內進行。研究微反應器內強放熱、吸熱或多相反應體系的過程特征具有理論和工程實踐指導意義。 在文獻檢索閱譯的基礎上，綜述了微反應器的性能及應用，分析了叔胺裂解、芳烴硝化反應的機理過程，設計并制造了并流

2、式微反應器，研究了叔胺裂解、芳烴硝化反應在微反應器中的過程特征，并優(yōu)化了工藝參數(shù)。 (1)分別研究了在常規(guī)反應器和微反應器中，以3-(N，N-二甲氨基)-N,N-二甲基丙酰胺(DMDA)為原料，研究了DMDA催化裂解合成N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)的新工藝。通過對各種酸的催化效果的篩選，考察了不同催化劑對該裂解反應的催化效果，重點考察了催化劑及其用量、反應溫度、反應壓力、反應時間等工藝參數(shù)對反應轉化率的影響，并優(yōu)化選擇了較

3、優(yōu)工藝參數(shù)組合。常規(guī)反應中：催化劑磷酸，質量分數(shù)為2％，反應溫度180℃，反應時間4 h，反應壓力47 880 Pa。裂解反應收率達84.2％；微反應器中：催化劑四丁基溴化銨(TBAB)用量m(TBAB)：m(DMDA)為0.02，體積流速0.24 ml.min-1，反應溫度270℃，DMDA單程轉化率達17.0％，時空轉化率(STC)達2.36x109 mol.m-3.h-1。微通道反應器中時空轉化率約為常規(guī)反應器的1500倍。

4、 (2)研究了在微反應器中氯苯硝化反應過程。重點考察了混酸配比、硝酸比、反應時間、反應溫度等因素對氯苯硝化反應的轉化率、收率以及鄰對比的影響。通過篩選，得到較優(yōu)的硝化工藝參數(shù)組合為：混酸n(HNO3):n(H2SO4)=1:3，硝酸比n(HNO3):n(C6H5C1)=1.4，氯苯流速0.25ml/min(2.5mmol/min，)，反應溫度100℃，氯苯單程轉化率達98％，單硝化物收率最高98.5％，對鄰比約為2，較文獻值2.3小。

5、以硝酸.硫酸.磷酸為硝化試劑硝化氯苯，較優(yōu)工藝參數(shù)為：n(HNO3):n(H2SO4):n(H3PO4)=1:2:1，硝酸比n(HNO3)：n(C6H5C1)=1.4，氯苯流速分別為0.25ml/min(2.5mmol/min)，，反應溫度140℃，氯苯單程轉化率達97％，單硝化產物收率最高97.5％，單硝化產物收率對鄰比約為1.95。以硝酸-硫酸-多聚磷酸為硝化劑，氯苯硝化過程的工藝參數(shù)為：n(HNO3)：n(H2SO4):n(PPA

6、)=1:2:1，硝酸比n(HNO3):n(C6H5C1)=1.5，氯苯流速分別為0.25ml/min(2.5mmol/min)，反應溫度140℃，氯苯單程轉化率達96％，單硝化產物收率96.1％，單硝化產物收率對鄰比約為1.8，較硝酸-硫酸混酸、硝酸-硫酸-磷酸硝化低。 研究了在微反應器中苯酚均相硝化反應?？疾炝嗽谖⒎磻髦邢跛岜?、反應時間、反應溫度等因素對氯苯硝化反應的收率以及鄰對比的影響在微反應器中。通過篩選，較優(yōu)的硝化工藝