質(zhì)譜法用微波等離子體常壓解吸電離源的研制.pdf

1、以常壓解吸電離源為代表的直接離子化技術(shù)是近年來(lái)質(zhì)譜領(lǐng)域一次革命性發(fā)展。目前已經(jīng)發(fā)展形成了20種以上的常壓直接離子化技術(shù)，并廣泛應(yīng)用在食品、藥品、環(huán)境、活體分析、代謝組學(xué)、蛋白質(zhì)組學(xué)以及生物組織質(zhì)譜成像等多個(gè)領(lǐng)域，具有非常重要的影響力及實(shí)用價(jià)值。基于此，本文開(kāi)發(fā)了一種具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的基于微波等離子體的常壓離子化技術(shù)，并對(duì)其進(jìn)行了應(yīng)用研究，具體為:
　　 (1)在微波等離子體炬的基礎(chǔ)上，構(gòu)建了微波等離子體常壓解吸電離源。并成功與質(zhì)

2、譜儀(ConsairTOFMS)進(jìn)行結(jié)合聯(lián)用，開(kāi)發(fā)了固體、液體、氣體不同樣品的直接檢測(cè)方法。該方法無(wú)需樣品預(yù)處理，可以直接對(duì)樣品進(jìn)行分析。
　　 (2)研究了微波等離子體常壓解吸電離源兩種重要初級(jí)離子H3O+、NH4+及它們與H2O的團(tuán)簇離子的產(chǎn)生條件及形成機(jī)理。認(rèn)為質(zhì)譜儀干燥氮?dú)獾牧魉偌皽囟葘?duì)這些初級(jí)離子及相關(guān)產(chǎn)物離子[M+H]+及[M+NH4]+的形成有很大的影響。而微波等離子體的解吸過(guò)程受等離子體中粒子的動(dòng)量及等離子體溫度

3、的影響很大。
　　 (3)采用本電離源比較研究了兩種進(jìn)樣方式（即大氣壓揮發(fā)進(jìn)樣及傳統(tǒng)的內(nèi)管進(jìn)樣）下烷烴的電離及裂解規(guī)律。發(fā)現(xiàn)內(nèi)管進(jìn)樣更容易使直鏈烷烴發(fā)生裂解，丟失亞甲基—CH2—后，一些碎片離子又會(huì)重新結(jié)合，致使碳鏈延長(zhǎng)。得到減少或增加n個(gè)—CH2—的新烷烴（n不固定）。而大氣壓揮發(fā)進(jìn)樣更容易保證分子的完整性，對(duì)于碳數(shù)大于等于4的直鏈飽和烷烴，能夠形成[M+13]+的產(chǎn)物離子，據(jù)此，提出了一種快速辨別物理性質(zhì)相似的直鏈飽和烷烴的

4、新方法。
　　 (4)通過(guò)大氣壓揮發(fā)進(jìn)樣及內(nèi)管進(jìn)樣兩種進(jìn)樣方式研究了幾種芳香族化合物在微波等離子體中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)芳香族化合物在這兩種進(jìn)樣方式下都能夠發(fā)生復(fù)雜多樣的化學(xué)反應(yīng)，如還原、氧化、質(zhì)子化等，大氣成分如氧氣、氮?dú)獾纫矔?huì)參與其中。而在發(fā)生還原反應(yīng)時(shí)，能夠得到還原程度不同的加氫產(chǎn)物，該過(guò)程在微波等離子的參與下進(jìn)行，無(wú)需外加催化劑及化學(xué)試劑。
　　 (5)通過(guò)微波等離子體常壓解吸電離質(zhì)譜法對(duì)藥物中活性成分進(jìn)行檢測(cè)研