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文檔簡介
1、嘧菌環(huán)胺是由瑞士先正達公司開發(fā)的一種有效的內(nèi)吸性殺菌劑,兼具長效治療和保護作用,可防治灰霉病、斑點落葉病等多種病害,具有一定市場前景。然而,中國進行嘧菌環(huán)胺工業(yè)化生產(chǎn)的企業(yè)較少,且生產(chǎn)成本較高。因此為提高該產(chǎn)品的市場競爭力,有必要開發(fā)新的生產(chǎn)工藝以降低生產(chǎn)成本。
本論文以乙酰正丙醇為原料經(jīng)鹽酸氯代制備5-氯-2-戊酮,5-氯-2-戊酮在液堿作用下經(jīng)環(huán)合得到環(huán)丙基甲基酮,環(huán)丙基甲基酮在醇鈉作用下與乙酸乙酯發(fā)生克萊森縮合得到中間體
2、A(1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮)。苯胺與單氰胺反應制備另一個中間體苯基胍碳酸鹽,1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮與苯基胍碳酸鹽再經(jīng)脫水縮合得到嘧菌環(huán)胺。本文經(jīng)5步反應合成了高品質(zhì)的目標化合物嘧菌環(huán)胺(HPLC:99.5%左右),總收率72.3%(以起始原料乙酰正丙醇計),對各步反應的機理及影響反應收率的主要因素進行了探討,并利用MS、1H NMR等對目標化合物及重要中間體進行了結(jié)構表征。該工藝原料易得,操作簡便,適合工業(yè)化生產(chǎn),不僅降低了嘧菌
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