液相催化相轉化法合成紡錘形α-Fe-,2-O-,3-超微粒子及其機理的研究.pdf

1、均分散紡錘形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子,因其表面光滑、內部不產生磁極已成為合成高性能磁記錄材料的理想原料.目前,國內外工作者對紡錘形α-Fe<,2>O<,3>的液相合成已有廣泛的研究.該文以Fe(OH)<,3>凝膠為反應前驅物,添加微量催化劑和晶體助長劑,采用液相催化相轉化法直接合成出了具有單晶結構的紡錘形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子.該方法具有操作簡單、反應條件溫和、反應物濃度高等特點.主要內容包括:(1)紡錘形α-Fe

2、<,2>O<,3>超微粒子的制備;以Fe<,2>(SO<,4>)<,3>為原料,研究了各種因素對Fe(OH)<,3>凝膠催化相轉化制備紡錘形α-Fe<,2>O<,3>的形貌和相轉化過程的影響.結果表明,在控制催化劑起作用的適宜pH條件下,通過控制催化劑和晶體助長劑的比例是合成均勻性和重現(xiàn)性良好的紡錘形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子的關鍵.(2)紡錘形α-Fe<,2>O<,3>超微粒子的形成機理;分別采用鄰二氮菲分光光度法、SnCl<

3、,2>-磷鉬藍分光光度法和TEM研究了氫氧化鐵-磷酸二氫鈉體系合成紡錘形α-Fe<,2>O<,3>中催化劑Fe(Ⅱ)在反應不同時刻的變化和晶體助長劑NaH<,2>PO<,4>的吸脫附作用機理.同時結合Fe(OH)<,3>凝膠溶解過程的動力學實驗說明Fe(Ⅱ)加速了Fe(OH)<,3>凝膠的溶解,磷酸根的絡合作用抑制α-Fe<,2>O<,3>晶核的生成并控制了α-Fe<,2>O<,3>在不同晶面的生長.(3)不同鐵鹽體系和不同晶體助長劑的

4、作用;通過SEM、TEM、HRTEM等表征手段比較了不同鐵鹽體系和不同晶體助長劑對合成的α-Fe<,2>O<,3>的形貌和晶體結構的影響,表明在該實驗條件下,以Fe<,2>(SO<,4>)<,3>為原料合成出的紡錘形α-Fe<,2>O<,3>具有單晶結構.(4)紡錘形γ-Fe<,2>O<,3>的性質研究;借助XRD和振動樣品磁強計對經過將α-Fe<,2>O<,3>還原、氧化后生成的γ-Fe<,2>O<,3>的結構和磁學性質進行了研究.通