秦艽中多種活性組分的多維二階校正同時定量分析方法研究.pdf

1、高效液相色譜是現(xiàn)代藥物分析中使用最廣泛的儀器設備之一,它的出現(xiàn)及應用為中藥活性成分的定性定量檢測提供了很大幫助。但由于樣品前處理較復雜、液相色譜條件的選擇費時費力,要消耗大量的化學試劑、為其應用帶來一定的局限?；瘜W計量學多維數(shù)據解析方法結合現(xiàn)代儀器分析技術,以“數(shù)學分離”部分或完全替代“化學分離”進行復雜樣品的目標分析物的定性定量。
　　本文運用化學計量學中的多維數(shù)據二階校正方法結合HPLC-DAD高效液相色譜技術,以中藥秦艽為例

2、,對不同復雜背景體系下草藥多種活性成分的同時測定進行了一些探索研究,其主要內容包括以下幾方面:
　　1.基于自加權交替三線性分解(SWATLD)算法的二階校正方法結合HPLC-DAD,在不進行完全分離的情況下同時直接測定不同種屬、不同產地秦艽中四種活性成分的含量(第二章)。中藥秦艽入藥植物種類較多,產地分布廣泛,其主要活性成分包括:龍膽苦苷、獐牙菜苦苷、落干酸、異葒草苷等。本章選取不同產地、不同基源的12種秦艽及3種不同產地的偽品

3、黑秦艽,運用基于SWATLD分解算法的二階校正方法結合HPLC-DAD同時直接測定其甲醇粗提液中龍膽苦苷、獐牙菜苦苷、落干酸、異葒草苷四種活性成分的含量。同時,應用二階標準加入法與高效液相色譜-質譜聯(lián)用儀驗證了算法測定結果的準確性。結果表明,基于SWATLD分解算法的二階校正方法結合HPLC-DAD可準確的同時直接測定甲醇粗提液中這四種活性成分的含量。本章建立了中藥材粗提物中多種成分同時測定的方法,同時比較了不同產地、不同來源的秦艽中四

4、種活性成分的含量差異。
　　2.基于交替懲罰三線性分解(APTLD)算法的二階校正方法與HPLC-DAD相結合,對人體液樣(血漿、尿液)中秦艽四種活性成分的同時定量測定(第三章)。龍膽苦苷、獐牙菜苦苷、落干酸、異葒草苷對秦艽藥理作用起較大的影響,也是研究藥物體內代謝分布時需檢測分析的指標成分。但由于體液成分復雜需進行繁瑣的前處理后才能應用HPLC進行測定;且在復雜背景的干擾下,應用高效液相進行完全分離分析有較大的難度。本文應用基于

5、交替懲罰三線性分解(APTLD)算法的二階校正方法結合HPLC-DAD,在不進行完全分離的情況下同時直接測定了血漿、尿液基質背景下秦艽中四種活性成分的含量,同時考察了在生理樣單質模型(血漿單質模型和尿液單質模型)、同天多質模型、多天多質模型下算法對有四種活性成分含量預測能力的差異。結果表明,模型基質背景及時間對算法預測能力的影響不大。這不僅為研究復雜體液背景中多種物質同時定量提供了一種簡便高效的方法,同時也為下一步體內藥物代謝動力學分析

6、奠定了基礎。
　　3.四種三線性二階校正方法解析秦艽HPLC-DAD數(shù)據結果的比較(第四章)。在化學計量學的發(fā)展過程中相對于一階校正方法,二階校正方法主要具有兩大優(yōu)勢,一是三線性分解的唯一性,二是具有“二階優(yōu)勢”——在有未知干擾物存在下依然能夠對多個感興趣組分進行定性定量分析。但不同的二階校正方法對不同數(shù)據分解效果不同。雖然有學者已對不同二階算法的結構、目標函數(shù)、收斂速度、對組分敏感度等指標進行了比較,但主要是側重于以數(shù)學標準評價