離子色譜法在食品和衛(wèi)生檢測中的應用研究.pdf

1、離子色譜法是高效液相色譜法的一種，是以分析離子為主的一種液相色譜方法。離子色譜作為一門新的分析技術，自1975年問世以來發(fā)展很快。離子色譜最初主要用于常見無機陰離子的分析，此后的研究豐富和發(fā)展了離子色譜的應用范圍。運用不同的預處理辦法、分離柱和檢測器，離子色譜已經可以測定糖類、有機酸、有機堿、重金屬以及其他常見陽離子等。離子色譜分析具有快速簡便、高靈敏度、選擇性好的特點，目前已經廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、生化、食品、半導體、醫(yī)療衛(wèi)生、石油化工

2、等行業(yè)。近年來，離子色譜法以快速高效的突出優(yōu)點使食品分析向標準化、簡便化和快速化方向發(fā)展，離子色譜法對具有營養(yǎng)學、衛(wèi)生學意義的食品成分研究有著重大的意義，已作為食品衛(wèi)生檢測的重要方法得到了廣泛的應用研究。
　　 本文由兩個部分組成。第一部分是綜述，這部分評述了離子色譜檢測技術近年來的發(fā)展和在糖類檢測、陰離子檢測方面的應用研究。第二部分是研究報告，首先是離子色譜法在食品成分分析方面的應用。利用陰離子交換分離一脈沖安培檢測法測定了蜂

3、蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖含量，通過對實驗條件的優(yōu)化，實現(xiàn)了對三種單糖的同時高效分離。將此法應用于沖泡藥材領域，測定了苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖含量，得到了滿意的實驗結果。利用陰離子交換-抑制電導檢測器建立了一次性筷子中的二氧化硫含量的間接測定法，結果滿意。
　　 1、離子色譜法測定蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖
　　 建立并優(yōu)化了離子色譜法同時測定食品中糖類的分析方法。用METROSEPCARB1

4、(150×4.0 mm)陰離子交換分離柱和脈沖安培檢測器，對淋洗分離條件進行優(yōu)化。選擇了10 mmol/L NaOH為淋洗液，在1.0 mL/min的淋洗液流速下，在25 min內實現(xiàn)了對三種單糖的分離。峰高的相對標準偏差為3.12％～10.56％，保留時間的相對標準偏差為2.36％～3.25％，樣品測定的回收率為90.0％～99.5％。蔗糖、葡萄糖、果糖的檢出限分別為0.085 mg/L、0.126 mg/L、1.072 mg/L。該

5、法具有樣品前處理簡單、快速高效等優(yōu)點，得到了滿意的實驗結果。
　　 2、苦瓜茶中的四種單糖的離子色譜法測定
　　 建立了離子色譜法同時分離測定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。METROSEP CARB1(150×4.0 mm)陰離子交換分離柱和脈沖安培檢測器，用8 mmol/L NaOH為淋洗液在1.0 mL/min的流速下高效分離了4種單糖，總分析時間為25 min。峰高的相對標準偏差為2.12％～5

6、.43％，保留時間的相對標準偏差為2.06％～3.28％。樣品測定的回收率為94.2％～99.8％。半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的檢出限分別為0.105 mg/L、0.126 mg/L、0.152 mg/L、0.587 mg/L。該法靈敏度高、分析時間較短，實驗結果令人滿意。
　　 3、離子色譜法間接測定一次性筷子中的二氧化硫
　　 建立了離子色譜間接測定一次性筷子中的二氧化硫的分析方法。先通過實驗驗證，樣品中本底硫酸根

7、在本實驗條件下可以忽略不計。實驗采用三種不同的前處理方法將樣品中的二氧化硫氧化成硫酸根，通過對硫酸根含量的測定從而間接測定了一次性筷子中的二氧化硫含量。用Metrosep A Supp4-250(250×4 mm)陰離子分離柱和電導檢測器，選擇4.0 mmol/L Na2CO3+1.7 mmool/L NaHCO3為淋洗液，淋洗液流速為0.8 mL/min，總分析時間為12 min。峰面積的相對標準偏差為2.02％，樣品測定回收率為91