氧化銥膜修飾微電極的制作及應用.pdf

1、本文通過刻蝕銥金屬絲使其尖端直徑為25μm并電沉積氧化銥，制成氧化銥膜修飾微電極，該方法可以控制氧化銥膜的厚度和膜的生長速度：穩(wěn)定性極佳，耐強酸強堿和一般氧化劑；機械強度高。并采用循環(huán)伏安、X-射線光電子能譜、掃描電子顯微鏡技術對修飾微電極進行了表征。并對傳統(tǒng)的參比電極作了重大改進，制備了新型固態(tài)Ag/AgCl微參比電極，這種傳感器的工作電極和參比電極均為全固態(tài)結構，其探測電極易于微型化，具有更為廣泛的應用領域。 修飾微電極結合

2、了微電極和化學修飾電極的優(yōu)點，是微電極應用于研究的一個重要方面，拓展了其在電化學和電分析化學領域的應用。其中金屬氧化物電極具有力學性能好，耐腐蝕，耐高溫高壓，容易制備并可微型化，引起越來越多關注。 本文并利用氧化銥膜修飾修飾微電極與自制的新型固態(tài)Ag/AgCl微參比電極組成兩電極系統(tǒng)測定pH,可測定0～14范圍內的pH值。利用全固型的修飾微工作電極和微參比電極成功地應用于蘋果內部不同區(qū)間的pH探測，避免了把蘋果軋汁測定pH值測定

3、帶來的誤差，而且可以測定不同部位的pH值監(jiān)測蘋果從外到內的pH值的變化。 在pH 4.5的磷酸緩沖溶液中，氧化銥膜修飾微電極對As(Ⅲ)的氧化有明顯催化作用，可用于痕量As(Ⅲ)的測定，氧化峰電位為0.62 V。峰電流與As(Ⅲ)的濃度在5×10<'-8>～8×10<'-5>mol/L范圍呈良好的線性關系，檢出限5×10<'-9> mol/L，響應時間小于1s。此方法可以用于某工廠排放的工業(yè)廢水試樣As(Ⅲ)分析和桂林某農(nóng)田的土

4、壤樣品中As(Ⅲ)的分析。 本論文以氧化銥膜修飾微電極測定了EP，在pH=7.0的磷酸鹽緩沖溶液中，腎上腺素在氧化銥膜修飾微電極上產(chǎn)生一靈敏的氧化峰，其峰電位為0.28 V(vs.Ag/AgCl)，氧化峰電流在5.0×10<'-8>～1.0×10<'-5>mol·L<'-1>范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系。動力學研究表明：電極反應的電子轉移數(shù)為2。并用自制的檢測池，采用流動注射安培法對EP進行測定。此方法可用于EP實際樣品的分析，并且