高純硅膠基質色譜填料的合成.pdf

1、色譜作為一種高效的分離、分析手段,在當今的生產(chǎn)、科研、檢測,監(jiān)測等領域內發(fā)揮著越來越重要的作用。作為色譜分離分析的“心臟”色譜柱填料,是實現(xiàn)復雜組分有效分離的關鍵。硅膠具有機械強度好、容易控制的孔結構和比表面積、化學穩(wěn)定性好和熱穩(wěn)定性高等優(yōu)點,成為目前應用最為廣泛的色譜填料材料。目前國內外的色譜柱填料制備研究已很成熟,但是傳統(tǒng)硅膠柱填料都含有一定量的金屬雜質鈉、鈣、鐵和鋁等,這些雜質會導致硅膠表面活性增加,導致色譜分離峰嚴重拖尾,以及出

2、現(xiàn)特異性吸附而影響色譜分離性能,所以高純硅膠基質的柱填料對色譜對色譜分離分析是至關重要的。加之我國目前使用的高性能色譜柱填料全部依賴進口。因此,高純硅膠色譜填料的制備研究具有重要的理論意義和實際應用價值。
　　 本文以單晶硅粉作為硅源制備出了高純硅膠基質色譜柱填料,并對其色譜性能進行了評價。其制備步驟如下:首先,在氨水和氨氣的催化條件下,單晶硅粉水解制備出高純、單分散納米級二氧化硅水溶膠;優(yōu)化的反應條件是:氨水與硅粉比例為250

3、ml/12g,反應時間為6h,反應溫度在80℃,攪拌速度為600rpm時可獲得粒徑為25nm的高純、單分散球形硅溶膠。第二步,在酸性介質條件下,二氧化硅水溶膠通過聚合誘導膠體凝聚法(PICA)與尿素和甲醛進行縮聚反應,制備出單分散脲醛/SiO2復合微球;具體反應條件是:樹脂-溶膠質量比為1∶3,硅溶膠固含量為12％,尿素-甲醛摩爾比為1∶1.5,pH值為1～2,反應時間為10h。第三步,通過真空干燥、高溫煅燒等手段將復合樹脂微球制備成機

4、械強度高的單分散硅膠色譜柱填料;通過TGA和DTA的實驗數(shù)據(jù)確定對復合樹脂微球的熱處理是程序升溫方法,其程序升溫速度為2℃/min,并且在溫度達到300℃、500℃和700℃時各保溫2h,最終得到粒徑分布均勻、單分散性良好、表面密實的球形硅膠。通過電感耦合等離子體-質譜儀(ICP-MS)對制得的二氧化硅水溶膠進行了純度驗證;利用電子顯微鏡對二氧化硅水溶膠、復合樹脂微球、硅膠色譜填料進行了形貌與尺寸研究;二氧化硅色譜填料的BET分析顯示: