原子熒光光譜法測定痕量Cd和Cr(Ⅵ).pdf

1、本論文研究了液相萃取在固體、液體樣品前處理中的應用，并拓展了電熱蒸發(fā)進樣技術在原子熒光光譜分析中的應用。
　　第一部分研究了離子液體1-異戊基-3-甲基咪唑溴代鹽-K2HPO4雙水相體系對鎘-雙硫腙絡合物的萃取性能，據此建立了測定痕量鎘的蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法。經離子液體雙水相萃取后，富集在離子液體相中的鎘-雙硫腙絡合物經酸化后可直接與還原劑(NaBH4)混合進行蒸氣發(fā)生反應，并經氣液分離后將蒸氣引入原子化器中進行原子熒光檢測。

2、考察了雙水相系統(tǒng)的組成以及相關實驗條件對鎘-雙硫腙絡合物萃取的影響。在最佳實驗條件下，樣品體積為1mL時，測定痕量鎘的線性范圍為0.25-5.0μg L-1，檢出限為0.07μg L-1，相對標準偏差為3.4％(n=9，2.0μg L-1)。用國家標準物質GBW08608驗證了方法的準確性，并對實際水樣中的痕量鎘進行了測定。
　　第二部分建立了以鎢絲為蒸發(fā)器的電熱蒸發(fā)-原子熒光光譜測定Cr的方法。在最佳條件下，進樣體積為10μL時

3、，此方法檢出限為0.17μg L-1(n=7)，線性范圍為0.5-10μgL-1，相對標準偏差為3.5％(n=7，5μg L-1)。實驗還利用甲苯和混合堿液(0.2％ NaOH-0.3％Na2CO3)作為萃取液微波輔助提取了國家標準物質GBW08405 PP塑料中的Cr，提取率90％以上，9次平行提取的相對標準偏差為6.0％。pH=9時，用732陽離子交換樹脂可實現提取液中Cr(Ⅵ)與Cr(Ⅲ)完全分離，直接檢測流出液即得到Cr(Ⅵ)的