鈦膠整體柱的制備及鈦膠在分離蛋白、肽方面的應用.pdf

1、氧化鈦由于其獨特的化學特性，在催化領域、傳感領域、電子領域、光學領域和分離科學領域中得到廣泛研究與應用。最近，對于氧化鈦整體材料的研究進一步發(fā)展起來。將鈦膠(TiO2)的優(yōu)良化學特性與整體材料的高通透性等優(yōu)點結合起來，即將鈦膠應用于高效液相色譜的整體固定相，引起了色譜界的極大興趣。同時，TiO2作為新型色譜固定相，在生物樣品如磷脂、磷酸蛋白、肽、核酸及中間體的分離富集以及糖類物質分析等方面有著更為廣闊的前景。本文研究了鈦膠整體柱的制備和

2、條件優(yōu)化，以及鈦膠基質填充色譜柱在分離蛋白、肽方面的應用。
　　 本研究包括三部分：⑴以鈦酸丁酯(正丁基鈦)為前驅物，醋酸為螯合劑，正丁醇為溶劑，鹽酸為凝膠調節(jié)劑，通過溶膠-凝膠法制備鈦膠整體材料。所得材料性能采用N2吸附-脫附等溫線、SRD、掃描電鏡進行分析表征。從而，確定影響整體柱內部微觀結構因素，包括：正丁基鈦與水、正丁醇、醋酸、鹽酸的比例及相互作用；凝膠化溫度；凝膠干燥過程中升溫程序的控制。并在正丁基鈦：醋酸：正丁醇：鹽

3、酸：水(摩爾比)=1:5:4:0.45:6和1:4:2.8:0.5:5.5的原料比下，凝膠化溫度為21℃時，控制凝膠干燥升溫過程，制備出了具有較好外觀和性能的鈦膠整體柱。⑵使用正相、反相鈦膠填充色譜柱分離酪蛋白水解液中得到的多肽，確定流動相中有機相比例及梯度過程，使用緩沖鹽的類型及濃度，找到最佳分離條件：正相色譜柱-流動相為85％ACN，磷酸鈉緩沖鹽pH5.0，磷酸鈉鹽濃度2.0mM；反相色譜柱-乙腈梯度：3.5-15.4％(8min)