中國(guó)墨汁元素分析及Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）測(cè)定.pdf

1、中國(guó)墨汁在我國(guó)是一種學(xué)習(xí)和書(shū)寫(xiě)過(guò)程中經(jīng)常使用的產(chǎn)品，研究和建立中國(guó)墨汁中元素的分析方法非常重要。本文應(yīng)用掃描電鏡-能量色散X射線光譜法(SEM-EDS)、X射線光電子能譜法(XPS)和X射線衍射法(XRD)對(duì)3種墨汁產(chǎn)品中元素種類(lèi)和含量進(jìn)行了定性和半定量分析，進(jìn)一步采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了墨汁中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形態(tài)分布，得到以下幾個(gè)結(jié)論： (1)中國(guó)墨汁中元素種類(lèi)分析和元素含量半定量分析。不需對(duì)墨汁樣品進(jìn)行化學(xué)分離，

2、墨汁樣品干法灰化后直接利用SEM-EDS對(duì)中國(guó)墨汁灰分進(jìn)行元素種類(lèi)分析和半定量測(cè)定；采用XPS對(duì)墨汁灰分表面價(jià)態(tài)進(jìn)行表征，得到墨汁灰分表面含有的主要元素及價(jià)態(tài)；應(yīng)用XRD對(duì)墨汁灰分元素組成與化合物組成進(jìn)行了研究，主要含有Na<,4>(CrO<,4>)(SO<,4>)、Na<,2>SO<,4>和NaCl。SEM-EDS、XPS和XRD分析結(jié)果一致。根據(jù)墨汁質(zhì)量與墨汁灰分質(zhì)量之間的線性關(guān)系，由墨汁灰分中元素種類(lèi)和含量得到中國(guó)墨汁所含元素及元

3、素含量。綜合分析的結(jié)果表明，不同的墨汁產(chǎn)品中元素種類(lèi)和含量有明顯差別。本文建立的方法可對(duì)中國(guó)墨汁中多元素同時(shí)進(jìn)行定性半定量分析，操作簡(jiǎn)便，分析快捷。同時(shí)，本文建立的方法為墨汁的性能和質(zhì)量與元素種類(lèi)及含量之間關(guān)系提供了有價(jià)值的參數(shù)和科學(xué)依據(jù)。 (2)建立了氫氧化鋅共沉淀分離火焰原子吸收光譜法測(cè)定中國(guó)墨汁中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。含有6 mg·mL<'-1>氫氧化鋅的共沉淀劑由一定量的硫酸鋅和氫氧化鈉組成。在pH8.3-8.8

4、范圍內(nèi)，氫氧化鋅共沉淀劑能定量、快速的分離中國(guó)墨汁中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)。FAAS測(cè)定Cr的檢出限和靈敏度分別為33μg.L<'-1>和0.16mg.L<'-1>，Cr的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0～7.0mg.L<'-1>。FAAS測(cè)定中國(guó)墨汁中Cr、Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.6％(n=14)，加標(biāo)回收率在97％～103％之間。本文建立的方法能成功地用于中國(guó)墨汁樣品中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的分離與測(cè)定，方法簡(jiǎn)單易行，結(jié)果