克林霉素磷酸酯合成工藝優(yōu)化.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文介紹了抗生素類藥物鹽酸克林霉素和克林霉素磷酸酯的藥物特性，并對它們合成工藝的發(fā)展進行了綜述。設計了整條反應路線，經(jīng)過對鹽酸林可霉素7位羥基的氯代、鹽酸克林霉素3位和4位羥基的保護、磷?；?、水解，最終得到克林霉素磷酸酯，總收率達到62.7％。 本文通過Vilsmeier試劑與鹽酸林可霉素直接氯代反應制備鹽酸克林霉素。反應液直接堿化、濃縮、醇化得到鹽酸克林霉素，收率達到88％。 鹽酸克林霉素在室溫下制備丙叉克林霉素。反應

2、中丙酮同時作為溶劑和羥基保護劑對3、4位羥基進行保護。通過重復對比實驗最終確定最佳反應溫度、反應物摩爾比以及后處理堿性試劑的選擇。收率達到80％。 丙叉克林霉素經(jīng)磷?；磻?、水解反應成功得到最終產(chǎn)物克林霉素磷酸酯。反應過程中以二氧六環(huán)取代吡啶作溶劑，以適量吡啶作為有效的催化劑。收率為88％。 本文采用傅立葉變換紅外光譜和核磁共振光譜對鹽酸克林霉素、丙叉克林霉素、克林霉素磷酸酯進行了結構表征及分析。通過高效液相色譜法，建立

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