從蛇足石杉中分離純化石杉?jí)A甲的工藝研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本文在詳細(xì)總結(jié)了目前天然產(chǎn)物及中草藥有效成分的提取和分離的基礎(chǔ)上,簡(jiǎn)要介紹了石杉?jí)A甲(Huperzine A,Hup A)結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、應(yīng)用及其提取理論,并對(duì)石杉?jí)A甲的含量分析、提取和純化工藝進(jìn)行了研究。 在研究中,首先建立了適合目標(biāo)產(chǎn)物的快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的HPLC分析檢測(cè)方法,作為在分離過(guò)程中跟蹤檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物的手段,并應(yīng)用于蛇足石杉植物的不同部位石杉?jí)A甲含量測(cè)定。色譜條件:色譜柱:Symmetry C<,18>柱;流動(dòng)相:乙

2、腈:0.028M KH<,2>PO<,4>(12∶88);檢測(cè)波長(zhǎng):311nm;靈敏度:0.01AUFS。石杉?jí)A甲對(duì)照品溶液質(zhì)量在0.8-4.0 μg內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,r為0.99964;回收率為100.098%,RSD=1.28%。 比較了5種酸的浸提效果,從中選擇了浸提的最佳溶劑為鹽酸水溶液,同時(shí)采用正交試驗(yàn)確定了浸提石杉?jí)A甲的最佳工藝條件為:用1.0%鹽酸水溶滲漏,料液比例1∶30,時(shí)間為30小時(shí),石杉?jí)A甲的回收率

3、能達(dá)到90.36%。 研究了用活性炭對(duì)蛇足石杉提取液進(jìn)行濃縮、富集。表明提取液通過(guò)活性炭濃縮富集后,石杉?jí)A甲的純度可以達(dá)到2.7%。在此基礎(chǔ)上再用正相色譜介質(zhì)硅膠、氧化鋁,反相色譜介質(zhì)C18鍵合硅膠,腈基鍵合硅膠純化精制石杉?jí)A甲,對(duì)比發(fā)現(xiàn),采用腈基鍵合硅膠純化石杉?jí)A甲,產(chǎn)品的純度最終能達(dá)到92.7%,回收率也較高,達(dá)到了93.12%。 本文創(chuàng)新之處在于建立了分析石杉?jí)A甲的方法,研究了從提取到分離純化石杉?jí)A甲的新工藝,與傳

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