葛根化學(xué)及生物活性物質(zhì)的分離、純化.pdf

1、該文對(duì)葛根異黃酮制備及純化過程中的技術(shù)環(huán)節(jié)進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究,研究結(jié)果表明: 1.在葛根黃酮提取過程中,pH值、溫度、溶劑種類、溶劑濃度對(duì)葛根黃酮總浸出率影響較大.pH小于4或pH大于8均不利于葛根黃酮提取;隨著溫度升高,葛根黃酮浸出率逐漸增大,但考慮到溫度過高,可能會(huì)破壞葛根異黃酮的結(jié)構(gòu),所以溫度控制在85℃左右,既有利于黃酮的浸出,又不致破壞黃酮的結(jié)構(gòu),使其變性;溶劑種類和溶劑濃度對(duì)浸提效果影響較大,綜合比較認(rèn)為乙醇提取優(yōu)于水提(

2、浸出率低),乙醇濃度若在50﹪以下,浸提后溶液不利于過濾,乙醇濃度過大(95﹪以上),黃酮浸出率很低,乙醇濃度以70-80﹪為宜.2.正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明浸提的優(yōu)化工藝條件是:葛根粉碎過3號(hào)篩、用70﹪的乙醇溶液萃取、85℃、pH6、固液比1∶10、浸提2次、提取1小時(shí).實(shí)驗(yàn)結(jié)果:固形物浸出率為19.85﹪,葛根粗粉的總黃酮百分含量為42﹪.葛根黃酮浸出率為92.0﹪.3.葛根粗提物在革取前經(jīng)酶解或雙相酸水解處理后,可提高下一步的革取率.一

3、般葛根粗提物經(jīng)有機(jī)溶劑萃取4次后,基本萃取完全,固形物浸出率可達(dá)到50.86﹪,黃酮萃取率可達(dá)到80.85﹪.4.葛根素結(jié)晶優(yōu)化條件為:溫度為10℃、固液比為1∶1.5、溶劑濃度為95﹪.在此條件下,葛根素的結(jié)晶率為36.5﹪、純度為79.2﹪.5.柱層析研究結(jié)果表明:聚酰胺柱、硅膠柱分離純化葛根素的效果較好,氧化鋁柱分離純化效果不理想.分部收集液采用TLC或HPLC檢測(cè),葛根素產(chǎn)品的純度達(dá)95﹪.6.研究設(shè)計(jì)了葛根素制備工藝.7.對(duì)制