中藥有效成分的毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè).pdf

1、本論文主要開展了毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)山銀花、茵陳、徐長(zhǎng)卿和厚樸四種中藥材中的生物活性成分的研究。
　　 第一章概括介紹我國(guó)當(dāng)前中草藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀以及用于中草藥質(zhì)量監(jiān)控的主要化學(xué)技術(shù),著重介紹了毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)的背景,包括其分離和檢測(cè)模式、系統(tǒng)組成及其對(duì)中藥材及中成藥制劑的含量測(cè)定和質(zhì)量鑒別等應(yīng)用。
　　 第二章建立了用于分析上述四種中藥材有效成分的毛細(xì)管電泳電化學(xué)系統(tǒng),介紹了系統(tǒng)組成、儀器配置、儀器參數(shù)、儀器的安裝

2、和工作條件、操作步驟等。
　　 第三章用毛細(xì)管區(qū)帶電泳.安培檢測(cè)法分別測(cè)定了山銀花干花,葉,莖中的木犀草素、綠原酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和咖啡酸的含量。研究了運(yùn)行緩沖液濃度、分離電壓、進(jìn)樣時(shí)間、檢測(cè)電位等對(duì)電泳的影響,得到較為優(yōu)化的測(cè)定條件。以直徑為300μm的碳圓盤電極為檢測(cè)電極,電極電位為+0.90 V(vs.SCE),所用熔融石英毛細(xì)管長(zhǎng)為40 cm,分離電壓為12 kV,在50 mM硼酸鹽-25 mM磷酸鹽緩沖液(pH

3、8.0)中,上述四組分在10 min內(nèi)完全分離。組分含量與電泳峰電流呈良好線性關(guān)系,檢測(cè)下限為0.35～0.52μM(S/M=3)。7次測(cè)定0.5 mM木犀草素,綠原酸,3,5-二咖啡酰奎尼酸和咖啡酸的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.4％,2.3％,2.5％和2.7％。
　　 第四章用毛細(xì)管區(qū)帶電泳-電化學(xué)檢測(cè)法測(cè)定了茵陳中的對(duì)羥基苯乙酮、綠原酸及咖啡酸含量。研究了運(yùn)行緩沖液濃度和酸度、分離電位、進(jìn)樣時(shí)間、檢測(cè)電位等對(duì)

4、電泳的影響,得到較為優(yōu)化的測(cè)定條件。以直徑為300μm的碳圓盤電極為檢測(cè)電極,電極電位為+0.90 V(vs.SCE),所用毛細(xì)管為40 cm長(zhǎng)的熔融石英毛細(xì)管,分離電位15 kV,在50mM硼酸鹽緩沖液(pH9.2)中,上述三組分在11 min內(nèi)完全分離。對(duì)羥基苯乙酮,綠原酸和咖啡酸濃度與電泳峰電流呈良好線性關(guān)系,檢測(cè)下限分別為0.31.0.39和0.50μM(S/N=3)。
　　 第五章用毛細(xì)管區(qū)帶電泳電化學(xué)檢測(cè)法首次測(cè)定了

5、徐長(zhǎng)卿中的三種羥基苯乙酮類化合物(包括丹皮酚、對(duì)羥基苯乙酮和2,4-羥基苯乙酮)的含量。研究了運(yùn)行緩沖液濃度、分離電位、進(jìn)樣時(shí)間,檢測(cè)電位等對(duì)電泳的影響,得到較為優(yōu)化的測(cè)定條件。以直徑為300μm的碳圓盤電極為檢測(cè)電極,電極電位為+0.90 V(vs.SCE),所用毛細(xì)管為40 cm長(zhǎng)的熔融石英毛細(xì)管,分離電位15 kV,在50 mM硼酸鹽緩沖液(pH9.2)中,上述四組分在10 min內(nèi)完全分離。組分濃度與電泳峰電流呈良好線性關(guān)系,檢

6、測(cè)下限為0.20～0.36μM。7次測(cè)定0.25 mM丹皮酚、對(duì)羥基苯乙酮和2,4-羥基苯乙酮的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.2％,3.5％和2.7％。
　　 第六章主要研究了用于毛細(xì)管電泳(CE)的靈敏安培檢測(cè)的一種新型電極-碳納米管/聚甲基丙烯酸甲酯(CNT/PMMA)復(fù)合電極。將這種新型體系用于分離和檢測(cè)中藥厚樸中的和厚樸酚和厚樸酚,并對(duì)其分離和檢測(cè)過程進(jìn)行了調(diào)整和優(yōu)化。在15 kV的分離電位下,50mM硼酸鹽