重氮水解反應工藝及反應器類型研究.pdf

1、化學反應器是化工生產(chǎn)過程流程中的中心環(huán)節(jié)，反應器的設計往往占有重要的環(huán)節(jié)，是為了進行指定產(chǎn)品生產(chǎn)的反應設備?；瘜W反應器的設計應考慮反應條件對主、副反應的促進程度及控制條件，反應溫度、原料組成、壓力、空速的要求和一定條件下能獲得轉化率、選擇率和收率等問題。
　　 本文設計了新的反應器，命名為蒸汽瞬時加熱器，本反應器利用蒸汽瞬間冷凝釋放的潛熱提供重氨水解需要的熱量，有效抑制了重氮水解緩慢加熱過程中的副反應，同時比較了間歇釜式反應器、

2、管式反應器、蒸汽瞬時加熱器的優(yōu)缺點。
　　 本文分別以對羥基苯胺、對甲氧基苯胺、鄰甲氧基苯胺為原料，分別制得重氮鹽，再經(jīng)不同反應器重氮水解制備對苯二酚、對甲氧基苯酚、鄰甲氧基苯酚。
　　 對羥基苯胺在-8℃下重氮化，分別在間歇釜式反應器、管式反應器、蒸汽瞬時加熱器中進行重氮水解獲得對苯二酚。蒸汽瞬時加熱器較間歇釜式反應器的收率高10％，酸使用量減少50％;收率較管式反應器高5.7％，酸使用量減少20％。0.3mol對羥基

3、苯胺通過蒸汽瞬時加熱器制備對苯二酚的收率90.2％，酸用量為43g。
　　 對甲氧基苯胺在-3℃下重氮化，分別在間歇釜式反應器、管式反應器、蒸汽瞬時加熱器中進行重氮水解獲得對甲氧基苯酚，蒸汽瞬時加熱器較間歇釜式反應器的收率高20％，酸使用量減少50％，硫酸銅使用量減少37％;收率較管式反應器高4.9％，酸使用量減少20％，硫酸銅用量減少20％。0.3mol對甲氧基苯胺通過蒸汽瞬時加熱器制備對甲氧基苯酚的收率89.6％，酸用量為1

4、6.5g，無水硫酸銅38.4g。
　　 鄰甲氧基苯胺在-3℃下重氮化，分別在間歇釜式反應器、蒸汽瞬時加熱器中重氨水解獲得鄰甲氧基苯酚，蒸汽瞬時加熱器較間歇釜式反應器的收率高7.9％，酸使用量減少50％，硫酸銅使用量減少37％。0.3mol鄰甲氧基苯胺通過蒸汽瞬時加熱器制備鄰甲氧基苯酚的收率92.4％，酸用量為16.5g，無水硫酸銅38.4g。
　　 此外本文從反應歷程和動力學理論角度分析了不同反應器以及工藝條件的必要性。