鈦酸鋰負極材料的濕化學法合成與表征.pdf

1、尖晶石型Li4Ti5O12是目前被認為最具有應用前景的鋰離子電池負極材料之一，因其結構穩(wěn)定性好，安全性高，充放電電壓平坦，循環(huán)性能好，受到了國內外研究人員越來越廣泛的關注。本論文采用兩種低溫濕化學合成方法制備了純度高、結晶度高、循環(huán)性能良好的尖晶石Li4Ti5O12。采用X射線衍射(XRD)、熱重-差熱(TGA-DTA)、掃描電子顯微鏡(SEM)及恒電流充放電等分析測試方法，對所制備的Li4Ti5O12產品進行了物理和電化學性能表征。<

2、br>　　以TiCl4和LiOH·H2O為原料，采用一步水解法首先合成了鋰鈦復合氧化物前驅體(Li-Ti-O)，經過后續(xù)熱處理制備出了尖晶石型Li4Ti5O12。研究了各種實驗條件對產物物相組成和結構的影響。實驗得出，制備純尖晶石Li4Ti5O12最適宜的反應條件為:LiOH濃度為2.0mol/L，LiOH用量為理論用量，水解溫度為50℃;前驅體熱處理溫度為800℃，時間為6h。恒電流充放電測試結果表明:在0.1C倍率下，純相尖晶石型L

3、i4Ti5O12的初始放電容量可達178mAh/g;在0.5C倍率下，首次放電容量為160mAh/g，經過60次充放電循環(huán)后，容量衰減至150mAh/g，容量保持率為93.8％，顯示了Li4Ti5O12材料良好的循環(huán)性能。
　　在一步水解法基礎上，首次提出了采用兩步法制備鋰鈦復合氧化物前驅體，即首先以TiCl4為原料，氨水為沉淀劑，通過中和水解法制備出水合TiO2，然后將其與LiOH·H2O在水介質中濕法合成了Li-Ti-O前驅體

4、。實驗結果表明，兩步法制備Li-Ti-O前驅體的最佳條件為:LiOH濃度為1.0mol/L，合成溫度75～80℃，LiOH用量為理論用量的2.5～3倍，合成時間為2h。該前驅體在700～900℃的溫度范圍熱處理后都具有良好的尖晶石結構。恒電流充放電測試表明，前驅體在750℃下熱處理具有最佳的電化學性能:在0.1C倍率下首次放電容量為175mAh/g;在0.5C倍率下，首次放電容量為167.5mAh/g，經過60次循環(huán)后，容量衰減至163