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文檔簡介
1、隨著化學工業(yè)的發(fā)展,對新型高效催化劑的需求不斷增加,而開發(fā)新型催化劑的過程效率低下,嚴重制約著新催化劑和新催化過程的開發(fā)。組合化學技術的應用,成為開發(fā)新型催化劑的最有效途徑。本論文針對目前催化劑研究技術的局限性,研究開發(fā)了一套用于催化劑評價的平行反應器和相應的產物分析技術。
本論文設計組裝了一套平行反應器和一套高通量漫反射成像分析系統(tǒng)。平行反應器由質量流量控制器、平行分流器、多通道反應裝置等部件組成,實現(xiàn)了多通道的平行反應
2、。高通量漫反射成像分析系統(tǒng)主要包括高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng)和高通量漫反射光譜成像分析系統(tǒng),應用于對物質的高通量定量分析和定性分析。將設計的平行反應器與高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng)相結合,應用于丙烯催化氧化制丙烯醛的目標反應中,成功地實現(xiàn)了對大量催化劑的快速評價。
在本論文中,研究設計的平行分流器可準確地把一路氣體分成64路等流量的支流,控流誤差保持在±2.0%以內。各支流的可控制范圍為0~200.0mL/min。在壓力
3、為0.1~1.5MPa時,平行分流器的氣密性良好,不存在漏氣現(xiàn)象。這種設計不僅解決了多相催化反應中氣體流量的平行控制問題,使多通道反應器中各通道的反應結果具有很強的可比性,同時還實現(xiàn)了各通道流量的獨立可調。這種裝置除了可以用于催化反應中物料流量的平行控制外,也可廣泛地應用于其它的流量控制領域。
在平行分流器的基礎上,本論文還設計了多通道反應裝置,實現(xiàn)了各反應通道的均勻控溫。在370℃時,各通道之間的溫差小于2℃,裝置的密封
4、性良好。為了快速實現(xiàn)對催化反應產物的分析,將漫反射成像技術與比色分析原理相結合設計了高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng),能夠準確、快速地分析目標產物。本分析系統(tǒng)除了可以用于對催化反應產物的高通量分析外,還可以用于在可見光區(qū)有特征吸收光譜的有機物和無機物的高通量定量分析。將高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng)進行改進,本論文又設計了高通量漫反射光譜成像分析系統(tǒng)。它利用可調頻率的光源、單色儀與自行設計的光路相結合,從而得到波長可任意調節(jié)的均勻的大面積單色
5、光斑。通過自行開發(fā)的IPOWERSHOT軟件,控制CCD相機對各波長下的陣列樣品板的漫反射圖像進行實時采集,然后對采集的圖像進行積分處理,從而得到樣品的特征吸收圖譜。由于高通量漫反射光譜成像系統(tǒng)的分析速度遠高于傳統(tǒng)的紫外可見光譜,并且能夠給出與傳統(tǒng)紫外可見光譜相同的分析結果,因此,它可以滿足對物質的高通量定性和定量分析。
本研究工作將上述設計的平行反應器和高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng)相結合,對丙烯催化氧化制丙烯醛的催化劑進
6、行研究,從而驗證系統(tǒng)的可靠性。在對大量的催化劑樣品進行快速評價后,結果發(fā)現(xiàn)組成為1.0wt%CuO摻雜于4.0wt%NiO/M01.0-V0.25-Te0.11-Nb0.12-Ox的催化劑具有最佳的催化性能,得到了最高的丙烯醛收率。將此高通量的評價結果與傳統(tǒng)的研究方法得到的結果進行比較,兩者完全一致。這表明本研究工作中開發(fā)的平行反應器及高通量分析技術是有效的,可以用于催化劑的高通量研究。本反應系統(tǒng)和分析儀器的成功設計及應用為快速高效地開
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