超臨界水熱合成制備超細金屬氧化物的實驗研究.pdf_第1頁
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1、大連理工大學碩士學位論文超臨界水熱合成制備超細金屬氧化物的實驗研究姓名:高風玲申請學位級別:碩士專業(yè):安全技術及工程指導教師:李志義20080607超臨界水熱合成制備超細金屬氧化物的實驗研究ExperimentalResearchofMetal0xideUltrannePaniclesPreparationbySupercriticalHydrothennalSynthesisAbstractThepreparationtechnolo

2、gyofmetaloxideparticlesbysupercriticalhydrothe肌alsynthesishaSbeenrapidlydeVeloped111eteclulologyintroducessupercriticalfluidintothetmditionalhydrothe腫aIsynthesismethod111eadVantageofthepanilesobtajnedischarlcterizedbyhi曲

3、p塒吼gooddisperSion,higMycrystallinewhichcaJlbewellcontrolled,shortreactiontimeandenViro砌ent一銜endlyTheexperimentalsetupisbuilduponthereconstmctionofSupercritical、^,新er0xidationAseriesofpipesandValVesarereasonablemodined,as

4、mallautoclaVereactor鋤dthecirculatingwaterc001ingsystemareadded,Whichcannotonlymeettheequipmentrequirementsoftheexperiment,butalsoenhancetheexperimemalflexibility,equipmentsafety,andsaVeenergyrequiredAtthesametime,theequi

5、pmenta11dtheexperimentalprocesspar踟etersaremoreeasilytooperate,meaSure柚dcontr01Zincacetate,cobaltousAcetate,zirco血umoxychlo五deandmanganeseacetateareusedastypicalexpeIIimentalmate^alsTheea’ectsoffourprocesspar鋤eters,Ⅲ(ete

6、mperature,pressure,materialconcen仃ationandwaternowrate,ontheparticlessizeanddistributionofthemetaloxidesarewellinvestigatedTheas—preparedpowdersare血llycharacterizedbycomplementaryexperiments:X—raydi衢action(XRD),sc鋤ingele

7、ctronmicroscope(SEM)andZetasizerAnalysisApparatus(Zetasizer)Thenucleationmechanismisprelimina巧a11alyzedbythe珊odyn鋤icsThemainexpedmentalresearchresultsandconclusionsareaSfollows:Theexperimentalpressure,temperatureandmater

8、ialconcentrationarethemostimponantfactorstoef王ectpaniclesizeBoththeincreasingoperatingpressureanddecreasingoperatingtemperatureleadtoanincreaSeintheparticlesizeBesidestheincreaSingconcentrationofreactalltsalsoresultsinth

9、eparticIewith1argerdiameterThestronginfluenceofincreasingwaternowrateontheparticlesizeisnotobViouslyobserVedItisjusta1ittledecreaseintheparticlesizewiththeincreasingwaterflowrateThehigh—purityZn0sphericalpa九icleswithmini

10、malaVe“毽epanicJesizeof955nmCoOhexahedralpanicleswithminimalaveragepaniclesizeOf138nm,Zr02sphericalpanicleswithminimalaVeragepaniclesizeof170眥,aIldMn304sphericalparticleswithminimalaveragepaniclesizeof305帆aresuccessmllyob

11、tainedThenarrowpaniclesizedistributionisfoundaSwellThesolutep砸iclescrystallizationtrendsandtheformationandgr0叭hprocessofnucleationinhydrothemalsynthesisareanalyzedusingpreliminaryt11ennodynamictheoryTheratefomlulafornucl

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