金屬及其氧化物超細(xì)粉體的水熱-溶劑熱合成與表征.pdf

1、本文旨在探索銅基及鐵基材料的低溫水熱與溶劑熱合成新方法、新路線，以便優(yōu)化其合成條件，同時也研究了部分銅基及鐵基材料在水熱與溶劑熱條件下的形成機(jī)理。已完成的主要工作可概括為以下三個部分： 一、采用低溫水熱法，以CuSO<,4>·5H<,2>O為銅源、α-D-葡萄糖為還原劑，在100℃條件下合成出了球形Cu<,2>O晶粒，在120℃條件下合成出了立方Cu<,2>O單晶顆粒；考察了水熱合成過程中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、前驅(qū)物的濃度及添加劑

2、等實驗參數(shù)對產(chǎn)物的影響；利用．XRD、TEM對所得產(chǎn)物進(jìn)行了表征。 探討了該系列實驗的反應(yīng)機(jī)理與晶體的生長機(jī)理。分析了Cu<,2>O的生長基元以及水熱條件下晶粒的兩類聚集生長，并在此基礎(chǔ)上討論了不同形貌Cu<,2>O晶粒的形成機(jī)制，認(rèn)為在結(jié)晶過程中同時存在兩種機(jī)制，即擴(kuò)散機(jī)制和聚集機(jī)制，球形晶粒的形成是由于聚集機(jī)制對晶粒的生長過程起主要作用形成的，而立方單晶的形成則是由于擴(kuò)散機(jī)制對晶粒的生長過程起主要作用所致。 二、設(shè)計

3、了可行的溶劑熱合成新路線，以CuSO<,4>·5H<,2>O、NaOH為原料，在無水乙醇或醇水混合溶劑中，通過改變實驗條件制得了銅納米單晶及氧化亞銅納米棒，乙醇在做溶劑的同時也充當(dāng)了該反應(yīng)體系的還原劑。采用EDS、XRD、FESEM、TEM、HRTEM等表征手段對所得產(chǎn)物進(jìn)行了表征?？疾炝嗽撊軇岷铣蛇^程中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、溶劑中水的含量以及前驅(qū)物的種類等實驗參數(shù)對所得產(chǎn)物的影響，結(jié)果表明：反應(yīng)溫度和溶劑中水的含量是決定產(chǎn)物物相的主要

4、因素。 對該實驗的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了簡單分析，探討了Cu納米晶的形成機(jī)理及Cu<,2>O納米棒的形成機(jī)理。 三、采用水熱法，以無水．FeCl<,3>、NiSO<,4>·6H<,2>O和NaOH為原料，通過控制NaOH的加入量，在180℃條件下分別制得了紡錘形α-Fe<,2>O<,3>納米晶和立方相NiFe<,2>O<,4>納米晶。采用XRD、TEM、HRTEM等表征手段對所得產(chǎn)物進(jìn)行了表征?？疾炝嗽撍疅岱磻?yīng)過程中反應(yīng)溫度、反