氧化鐵納米結(jié)構(gòu)的水熱-溶劑熱合成及其催化性能的表征.pdf

1、氧化鐵材料成本低廉，環(huán)境污染小，抗腐蝕性和穩(wěn)定性強(qiáng)，在催化劑．顏料、磁記錄介質(zhì)、磁性涂料、氣體傳感器以及在環(huán)境保護(hù)過(guò)程中的氣體脫硫、廢水處理等工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。不同形貌、尺寸的氧化鐵納米材料由于特殊的納米效應(yīng)表現(xiàn)出不同于塊狀結(jié)構(gòu)的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，因此，關(guān)注其納米結(jié)構(gòu)的合成、表征和性能研究具有重要意義。 本論文以無(wú)機(jī)鐵鹽和KOH/NaOH為主要原料，采用水熱/溶劑熱法實(shí)現(xiàn)了鐵氧化物α-Fe<,2>O<,3>的合成，并研究了溶劑、表面修飾

2、劑、礦化劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等工藝參數(shù)對(duì)α=Fe<,2>O<,3>納米結(jié)構(gòu)形成的影響規(guī)律；同時(shí)，通過(guò)各種測(cè)試手段表征了產(chǎn)物的物相、微觀形貌和催化性能，并探討了可能的反應(yīng)機(jī)理。論文研究的主要內(nèi)容和結(jié)果如下： 1.利用乙醇熱法，以油酸和油胺為表面修飾劑制備了邊長(zhǎng)為20～30nm的正方形α-Fe<,2>O<,3>納米顆粒，產(chǎn)物結(jié)晶性好、粒徑分布均勻、分散性好．研究表明：體系中礦化劑含量、添加劑含量和無(wú)機(jī)鹽陰離子的差別均會(huì)影響產(chǎn)物的形

3、貌。利用該方法制備α-Fe<,2>O<,3>納米顆粒操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性較強(qiáng)。 2.用混合溶劑熱法，以乙二醇和水的混合溶液為反應(yīng)溶劑制備了氧化鐵粉末，并對(duì)其物相、形貌進(jìn)行了表征，對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了研究。研究表明：可以通過(guò)調(diào)節(jié)溶劑中乙二醇和水的體積比制備出具有不同物相、顆粒大小和微觀形貌的氧化鐵。溶劑中水含量的增加使產(chǎn)物由團(tuán)聚嚴(yán)重的。Fe<,3>O<,4>小顆粒轉(zhuǎn)變?yōu)榉稚⑿院玫叽绱蟮陌珗A柱、類(lèi)正方形、紡錘形和無(wú)規(guī)則形貌α-Fe<,2>

4、O<,3>顆粒。這是因?yàn)橐叶紝?duì)Fe離子有還原作用，水的含量也影響了氧化鐵的成核和生長(zhǎng)速率。 3.以用水熱法合成的α-FeOOH納米棒為原料，在不同溫度下對(duì)其熱處理0.5小時(shí)得到了多孔單晶α-Fe<,2>O<,3>納米棒。研究表明：α-FeOOH納米棒在239～295.1℃溫度區(qū)間脫水相變成a-Fe<,2>O<,3>納米棒．由于脫水過(guò)程，α-Fe<,2>O<,3>納米棒表面產(chǎn)生了很多均勻密集的小孔洞且凹凸不平；隨著熱處理溫度的升

5、高，分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，致使孔洞趨于愈合，表面也逐漸光滑。 4.以Fe和Cu的羥基氧化物沉淀為反應(yīng)物料，KOH為沉淀劑，控制KOH的引入量可以實(shí)現(xiàn)不同F(xiàn)e/Cu摩爾比的α-Fe<,2>O<,3>/CuO復(fù)合氧化物粉體的水熱合成。礦化劑KOH的濃度影響所合成粉體的相組成，只有將體系中礦化劑KOH的量控制在0.45～0.50g范圍內(nèi)時(shí)，才能制備較純凈的α-Fe<,2>O<,3>/CuO復(fù)合氧化物。當(dāng)?shù)V化劑含量較大時(shí)，有少量Cu單質(zhì)產(chǎn)生，

6、礦化劑含量較小時(shí)，則含有α-FeOOH和Cu<,2>O等雜質(zhì)。 5.α-Fe<,2>O<,3>粉末及α-Fe<,2>O<,3>/CuO復(fù)合氧化物粉末催化性能的測(cè)試結(jié)果表明：不同α-Fe<,2>O<,3>粉末均使高氯酸銨(AP)的高溫分解溫度顯著下降，粉末尺寸大小、特殊的納米多孔結(jié)構(gòu)、過(guò)渡金屬氧化物的復(fù)合效應(yīng)等影響α-Fe<,2>O<,3>粉末的催化性能。其中，正方形α-Fe<,2>O<,3>納米粉末、矮圓柱α-Fe<,2>O<,3>粉末