果蔬中六種重金屬檢測方法的研究.pdf

1、目前食品安全問題日益突出，尤其是重金屬污染已經深入到人類每天吃的果蔬中，對人類健康造成了潛在的威脅。本論文第一部分的工作主要是針對果蔬中含量較高的六種重金屬Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co，提出了一種高效快捷的能夠同時測定其含量的方法并給予評價。
　　考慮到有些含量過低的重金屬無法準確的直接測出，采用適當的預分離富集手段是必要的，故本文第二部分的工作是以雙濁點萃取法為ICP法的預富集手段測定痕量重金屬的含量。濁點萃取是一種用非離

2、子型表面活性劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)揮發(fā)性有機溶劑的新興環(huán)保分離富集手段。雙濁點萃取是在傳統(tǒng)濁點萃取的基礎上又加入了一個反萃取過程，不僅排除了第一步濁點萃取過程中由于其他大分子可能進入表面活性劑相的干擾，同時消除了濁點萃取和ICP-AES聯用過程中高濃度大分子可能堵塞管道的隱患。具體內容如下:
　　以8種果蔬（9種樣品）為研究對象，采用濕法消解，建立了ICP-AES同時檢測銅、鈷、鎳、鉻、鎘和鉛六種重金屬元素含量的測定方法。在最優(yōu)條件下，實驗結

3、果表明:Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co的檢出限分別為0.0015μg·mL-1、0.024μg·mL-1、0.0042μg·mL-1、0.0033μg·mL-1、0.0006μg·mL-1和0.0021μg·mL-1，相對標準偏差介于0.12％～10.29％之間，加標回收實驗中回收率均介于89.4％～108.6％之間（土豆中Ni的回收率為123.7％）。根據國家食品衛(wèi)生標準中的果蔬類標準，通過分析得出，Cr、Cd兩種重金屬元素污染比

4、較嚴重，對居民的身體健康存在潛在的威脅。
　　采用雙濁點萃取技術和ICP-AES法聯用，開發(fā)了一種同時測定Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co的新方法。以二苯硫化偶氮羰酰肼（雙硫腙）為六種重金屬的絡合劑，Triton X-114為非離子表面活性劑，將混合金屬離子與雙硫腙形成的絡合物萃取到表面活性劑相，再用稀HN03反萃取到無機相，用ICP-AES測定。詳細研究了絡合劑的選擇、溶液pH值、緩沖溶液用量、絡合劑和表面活性劑的濃度、平衡溫

5、度和時間等條件對混合金屬離子萃取率的影響。在最優(yōu)條件下，Cu、Pb、Cr、Ni、Cd和Co的檢出限分別為0.0011μg·mL-1、0.0042μg·mL-1、0.0013μg·mL-1、0.0004μg·mL-1、0.0005μg·mL-1和口0.0004μg·mL-1,富集倍數介于10.23～22.71之間，相對標準偏差介于3.97％～5.65％之間，加標回收實驗中回收率介于92.1％～104.6％之間。該方法得到的Pb的萃取率超過