5’-脲苷酸二鈉溶析結晶精制過程研究.pdf

1、5'-脲苷酸二鈉屬于核苷酸類化合物，是常用的食品添加劑。國際市場上，5'-脲苷酸二鈉產(chǎn)品主要被日本、韓國等國所壟斷，國內產(chǎn)品在純度、晶體粒度及晶習等方面與國外同類產(chǎn)品存在較大的差距，因而在國際市場競爭中處于不利的地位。針對國內5'-脲苷酸二鈉生產(chǎn)中存在的結晶技術落后、產(chǎn)品質量差的問題，本文對5'-脲苷酸二鈉溶析結晶過程進行了系統(tǒng)研究。 晶體結構的研究對了解晶體生長過程和機理具有重要的指導意義。本文采用X-射線粉末衍射和X-射線單

2、晶衍射的方法，收集了5'-脲苷酸二鈉晶體衍射數(shù)據(jù)和單晶CIF數(shù)據(jù)，利用Cerius2軟件計算出了5'-脲苷酸二鈉晶體的分子空間結構與晶胞參數(shù)，并應用BFDH與AE模型對5'-脲苷酸二鈉的晶習進行了預測。 采用激光法測定了不同溫度下5'-脲苷酸二鈉鹽在不同配比溶劑中的溶解度、介穩(wěn)區(qū)寬度與成核誘導期。利用差式掃描量熱法(DSC)測定了5'-脲苷酸二鈉的熔點和熔化焓。 利用間歇動態(tài)法，對5'-脲苷酸二鈉溶析結晶動力學進行了研究

3、，并采用矩量變換法處理動力學數(shù)據(jù)，回歸出了生長速率和成核速率方程，并分析了過飽和度、攪拌速率等各種操作條件對成核速率和生長速率的影響。 在結晶熱力學和動力學的研究基礎上，對5'-脲苷酸二鈉的結晶工藝進行了系統(tǒng)研究。實驗結果表明，要從含雜質較多的5'-脲苷酸二鈉原料液中制取高質量的結晶產(chǎn)品，必須首先通過初步結晶提取較高純度的5'-脲苷酸二鈉原料，然后再進行重結晶進一步精制。初步結晶過程的最佳工藝條件為：結晶溫度為10℃，攪拌速率為