煙草防霉劑富馬酸二甲酯的合成及應(yīng)用.pdf

1、煙草是重要經(jīng)濟(jì)作物，病蟲(chóng)害種類(lèi)多，危害嚴(yán)重。貯煙霉變現(xiàn)象導(dǎo)致的報(bào)廢和貯煙質(zhì)量的降低是煙葉倉(cāng)貯期必須重視的問(wèn)題；防治貯煙霉變是儲(chǔ)煙綜合治理的重要內(nèi)容。本文通過(guò)合成富馬酸二甲酯作為煙草防霉劑，取得了良好效果。 首先對(duì)富馬酸二甲酯的合成工藝及分析方法進(jìn)行了研究。確定了富馬酸二甲酯的最佳合成工藝條件。采用硫酸氫鈉為催化劑，用氧化鈣為吸水劑，當(dāng)酸醇摩爾比為1:10，催化劑添加量為富馬酸質(zhì)量的15％，反應(yīng)溫度75℃，攪拌速度136r·min

2、-1，回流5h，所得酯產(chǎn)率達(dá)到74.9％。所得產(chǎn)物經(jīng)分離純化后，用紫外和紅外光譜分析，在210nm處有最大吸收峰，所得紅外圖譜與標(biāo)準(zhǔn)富馬酸二甲酯紅外圖譜對(duì)照后，可知產(chǎn)物為富馬酸二甲酯。采用高效液相色譜作為定量分析方法，條件為：色譜柱ZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mmi.d)，流動(dòng)相乙醇/水(90：10,v/v)，流速0.6mL·min-1，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm，進(jìn)樣量15μL，UV檢測(cè)器。富馬酸二甲酯在該

3、檢測(cè)條件下的保留時(shí)間為5.335min。 初步鑒定儲(chǔ)煙霉菌為4個(gè)屬：青霉屬，根霉屬，曲霉屬及毛霉屬。分別是半知菌亞門(mén)青霉屬擴(kuò)張青霉(P.expansum)，匐枝青霉(P.stoloniferumThom)，根霉屬米根霉(R.oryzaeWentetPr.Geerlings)，曲霉屬黑曲霉(A.niger)，局限曲霉(A.restrictus)，接合菌亞門(mén)毛霉屬總狀毛霉(M.racemosusFres)。 由富馬酸二甲酯對(duì)

4、各霉菌的抑菌性實(shí)驗(yàn)可知，富馬酸二甲酯對(duì)擴(kuò)張青霉的抑制效果最好，對(duì)米根霉的抑制效果最差，但在較低的濃度可以全面抑制各種菌的生長(zhǎng)。富馬酸二甲酯的抑菌效果受到溫度的影響，對(duì)pH適應(yīng)范圍較廣，受到自身?yè)]發(fā)性的影響較大。 由富馬酸二甲酯直接添加法防霉實(shí)驗(yàn)，可知煙葉含水量為18％時(shí)，添加500mg·kg-1的富馬酸二甲酯對(duì)儲(chǔ)藏片煙能起到有效的防霉效果。煙葉含水量為13％時(shí)，添加或不添加富馬酸二甲酯到120d時(shí)均不會(huì)發(fā)生霉變。在對(duì)煙葉防蛀的實(shí)

5、驗(yàn)中，可知富馬酸二甲酯不僅可以防止煙葉蟲(chóng)蛀，還可以在很大程度上殺滅蛀蟲(chóng)。 經(jīng)感官評(píng)吸，可知在500-1500mg·kg-1的添加量范圍內(nèi)，富馬酸二甲酯的添加對(duì)煙葉的感官品質(zhì)基本上無(wú)不良影響。通過(guò)對(duì)添加富馬酸二甲酯的卷煙煙氣進(jìn)行GC-MS分析，發(fā)現(xiàn)添加富馬酸二甲酯的卷煙煙氣成分及其對(duì)照樣的GC-MS分析中均未檢出富馬酸二甲酯，可認(rèn)為樣品中無(wú)富馬酸二甲酯釋出。采用氣相色譜法，對(duì)富馬酸二甲酯在儲(chǔ)藏?zé)熑~上的殘留量進(jìn)行檢測(cè)。發(fā)現(xiàn)添加量為5