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文檔簡(jiǎn)介
1、本文簡(jiǎn)要論述了3,5-二氨基苯甲酸作為一類重要的染料、醫(yī)藥中間體的應(yīng)用及發(fā)展趨勢(shì)。選擇了合成3,5-二硝基苯甲酸、3,5-二氨基苯甲酸的可行化工業(yè)路線,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)、單因素實(shí)驗(yàn)等方法,確定了3,5-二硝基苯甲酸、3,5-二氨基苯甲酸的合成工藝條件。以苯甲酸為原料,經(jīng)硝化、催化加氫反應(yīng)最終合成3,5-二氨基苯甲酸。在硝化反應(yīng)中,采用98%發(fā)煙硝酸和20%發(fā)煙硫酸混酸硝化,較佳工藝條件是:反應(yīng)溫度為60-80℃,硝酸比為n(98%發(fā)煙硝酸)
2、:n(苯甲酸)=3.4:1,反應(yīng)時(shí)間10h。3,5-二硝基苯甲酸用水直接析出,轉(zhuǎn)化率98%,收率72%,純度98%。以3,5-二硝基苯甲酸為原料,Pd/C為催化劑,催化加氫還原制備3,5-二氨基苯甲酸。反應(yīng)較佳條件:以氫氧化鈉水溶液為溶劑,5%的Pd/C催化劑的用量為3,5-二硝基苯甲酸的質(zhì)量的1%,溶劑比m(水):m(3,5-二氨基苯甲酸)=3:1,溫度70℃,氫氣壓力2Mpa,轉(zhuǎn)化率100%,產(chǎn)品收率95.7%,選擇性99%。以3,
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